季美泉,徐瑞平,丁涛,费晓庆,刘芸,王心怡,林宏,邓晓军,韩芳,李贤良,张文国,郭桂萍,黄键
2023, 35(1):1-7. DOI: 10.13590/j.cjfh.2023.01.001 CSTR:
摘要:目的 利用化学计量学方法结合低场核磁共振(LF-NMR)对冻融肉的快速鉴别进行研究。方法 利用LF-NMR选择CPMG序列对111个长白猪里脊肉样品采集核磁信号,通过对核磁信号数据的反演,将获得的12个变量采取主成分分析方式提取出4个主成分,并建立判别研究模型。结果 模型按照鲜肉组、微冻融肉组和冻融肉组分析,使用回代法验证的正确率为95.5%,使用交叉验证的正确率为94.6%。结论 LF-NMR具有简单、快速的优点,可用于冻融肉的判别分析,为监管部门提供了可靠有效的依据。
2023, 35(1):8-14. DOI: 10.13590/j.cjfh.2023.01.002 CSTR:
摘要:目的 评价一款人参复方的缓解体力疲劳功能,并研究其作用机制。方法 将250只健康雄性昆明小鼠分成5组,每组50只,分别为对照组、糖对照组、人参复方10倍浓缩液的4.16、8.33、16.66 mL/kg·BW剂量组;连续灌胃30 d后,每组选取20只小鼠进行负重游泳实验,剩余30只分别随机挑选10只小鼠用于血乳酸、肝糖原和力竭游泳实验,基于力竭实验(高尿素模型)开展机制研究,包括受试物对股四头肌抗氧化通路和线粒体自噬通路的影响,以及损伤标志物的变化。结果 与对照组相比,人参复方组小鼠更活跃,4.16和16.66 mL/kg·BW剂量组小鼠负重游泳时间显著增加(P<0.05);人参复方3个剂量组的血乳酸曲线下面积显著降低(P<0.05);力竭实验中,4.16 mL/kg·BW组血尿素氮显著降低,3个剂量组骨骼肌核转录因子(Nrf2)转录水平、超氧化物歧化酶和过氧化氢酶活性显著升高(P<0.05),Pten诱导的假定激酶1(PINK1)-E3泛素连接酶(Parkin)转录水平显著降低(P<0.05);3个剂量组血清肌酸苷激酶、乳酸脱氢酶、丙二醛显著降低(P<0.05)。结论 人参复方具有缓解体力疲劳的作用,其机制与通过Nrf2/ARE(抗氧化反应原件)-PINK1-Parkin通路减轻力竭所致的骨骼肌线粒体自噬相关。
2023, 35(1):15-19. DOI: 10.13590/j.cjfh.2023.01.003 CSTR:
摘要:目的 研究酿造酱油杀菌条件并对其进行验证,最终得出酿造酱油的杀菌规程。方法 测定金黄色葡萄球菌增菌稀释后,在80 ℃、85 ℃、90 ℃加热条件下,对残留活菌进行计数,计算出D值、Z值和F值,再通过直接对酿造酱油产品进行热穿透实验,最终得出合理的杀菌规程。结果 杀菌规程为:D80 ℃=6.13 min,r2=0.909 4;D85 ℃=4.78 min,r2=0.901 0;D90 ℃=1.53 min,r2=0.680 2;Z值为16.6 ℃;F80 ℃=36.78 min;F85 ℃=28.68 min;F90 ℃=9.18 min。通过理论计算得出最佳杀菌温度和时间为90 ℃,9.18 min;经过实际加工过程验证,确定出最终的杀菌规程为:36 min-4 min/90 ℃。结论 细菌致死是一个累积的过程,是产生理论与实际差异的最主要因素,因此在实际应用过程中,除了理论计算,验证工作更为重要。
2023, 35(1):20-26. DOI: 10.13590/j.cjfh.2023.01.004 CSTR:
摘要:目的 建立高效液相色谱-串联质谱联用技术快速分析蔬菜和水果中毒死蜱及其降解产物的检测方法。方法 从色谱和质谱条件两方面对仪器采集参数优化;以韭菜、芹菜、甘蓝、苹果和柑橘为基质,采用QuEChERS方法进行前处理,考察乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶和石墨化炭黑(GCB)对毒死蜱及降解产物的影响;最后根据检出限、定量限、线性范围、基质效应、准确度、精密度等对该方法进行考察。结果 流动相为乙腈和0.1%(V/V)甲酸水,质谱采集模式为ESI+,前处理过程中加入GCB 45 mg/5 mL,此时4种目标物在线性范围内线性良好(R2≥0.99),定量限为1~30 μg/kg;在3个加标水平下,回收率为66.1%~113.6%,相对标准偏差为1.3%~16.9%。结论 建立的毒死蜱及降解产物残留量的检测方法快速、高效、准确度和重复性好,适用于蔬菜和水果中毒死蜱及其降解产物的测定。
2023, 35(1):27-31. DOI: 10.13590/j.cjfh.2023.01.005 CSTR:
摘要:目的 基于表面增强拉曼光谱技术,建立一种叶菜类蔬菜中噻虫嗪农药残留拉曼快速检测的方法。方法 以金纳米溶胶为增强基底,采用具有多孔结构的碳纳米笼材料作为净化剂,利用其比表面积大、吸附能力强的特性,去除蔬菜基质中的色素、有机酸等干扰,实现高灵敏度检测。结果 本方法检出限可达1 mg/kg,在噻虫嗪浓度0.5~15 mg/kg范围内,线性关系良好,回收率为90.7%~121.7%,相对标准偏差为2.3%~7.5%。结论 本方法灵敏度高、操作简单快速,适用于基层监管部门蔬菜中噻虫嗪农药残留的快速检测。
2023, 35(1):32-37. DOI: 10.13590/j.cjfh.2023.01.006 CSTR:
摘要:目的 建立基于特征组分诊断比值法的饮料与炮制酒中非法添加刺五加中药材的分析鉴定方法。方法 优化刺五加中药材的特征组分的高效液相色谱测定条件,对不同产地刺五加中药材模拟的刺五加配制酒、代用茶、饮料样品进行检测分析,选取样品中的4种特征组分原儿茶酸、绿原酸、刺五加苷B和刺五加苷E,并对各组分间的峰面积比值进行比较分析。结果 3种基质模拟样品中刺五加苷E和刺五加苷B的峰面积比值在一定范围内恒定,且比值稳定,重现性良好。对诊断比值进行箱线图分析,刺五加的诊断比值鉴别区间为1.19~2.71。对市售含刺五加的保健食品进行检测,其诊断比值与我们的结论一致。结论 建立的特征组分比值法简单、高效,可用于饮料与炮制酒中非法添加刺五加中药材的鉴别。
2023, 35(1):38-48. DOI: 10.13590/j.cjfh.2023.01.007 CSTR:
摘要:目的 建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定减肥类食品中55种非法添加物的分析方法。方法 样品经甲醇超声提取后,采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱。在正负离子扫描条件下,采用动态多反应监测模式监测。结果 55种非法添加药物在相应的线性范围内均呈现良好线性关系,相关系数大于0.995,平均回收率75.2%~121.6%,相对标准偏差<12%,各化学药物的检测限在0.02~1.25 μg/g。应用该方法对50批样品进行了检测,其中有38批次样品检出托拉塞米、大黄素、西布曲明、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、比沙可啶、麻黄碱、甲基麻黄碱、氢氯噻嗪、氟西汀等非法添加物。结论 该方法简单、快速、灵敏、准确、高效,兼具定性定量检测的优点,可用于食品中减肥类化学药物的高通量检测。
2023, 35(1):49-54. DOI: 10.13590/j.cjfh.2023.01.008 CSTR:
摘要:目的 研制一种食源性致病菌DNA快速释放提取试剂并优化其使用方法。方法 采用正交试验法,以qPCR扩增Ct值为指标,考察曲拉通X-100(Triton X-100,A)、十二烷基硫酸钠(SDS, B)、乙二胺四乙酸(EDTA, C)和乙基苯基聚乙二醇(NP-40, D)四因素对释放效果的影响,并用实际样品加标后检测判定样品基质对释放效果的影响,对适用过程进行进一步优化。结果 最优试剂组合为A1B2C2D2,即Triton X-100的浓度为5.5%、SDS为0.04%,EDTA为2 mmol/L,NP-40为2%时,提取效果最好。结论 该试剂温度适应范围广,能够在一般条件下进行样品处理和核酸提取,耗时短,效率高,使用便捷且生产成本低,具有一定的现场快检应用价值。
2023, 35(1):55-64. DOI: 10.13590/j.cjfh.2023.01.009 CSTR:
摘要:目的 探究不同热处理牛乳即巴氏杀菌乳、超高温瞬时(UHT)灭菌乳和蒸汽浸入式(INF)杀菌乳的香气品质差异。方法 利用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)对三种热处理牛乳的挥发性风味组分进行鉴定,并结合电子鼻和电子舌对不同热处理牛乳的风味进行更直观的区分。结果 GC-MS技术共检测出热处理牛乳中53种挥发性风味化合物,主要是由13种醛类、10种脂肪酸类、9种醇类、7种酮类和3种内酯类组成。其中巴氏杀菌乳以辛酸、癸酸等脂肪酸类和壬醛、癸醛等醛类为主;INF杀菌乳中以辛酸、癸酸、乙酸等脂肪酸类为主,其次是辛醛、壬醛等醛类和糠醇、2-乙基-1-己醇等醇类;UHT灭菌乳则是以2-庚酮、2-壬酮和2-十一酮等酮类为主,其次是辛酸、己酸等脂肪酸类和丙醛、壬醛等醛类,然后是δ-癸内酯和δ-十二内酯等内酯类。电子鼻对不同热处理牛乳有明显不同响应,主成分分析(PCA)前两主成分可以很好地区分不同热处理牛乳的挥发性风味物质,传感器W5S、W1S、W1W和W2S对牛乳气味影响最大。电子舌结果表明不同热处理牛乳在鲜味和口感浓厚程度上差异显著,且PCA分析前两主成分可以完全区分不同热处理牛乳。结论 SPME-GC-MS结合电子鼻电子舌技术可以很好地用于区分不同热处理牛乳的香气品质。
2023, 35(1):65-71. DOI: 10.13590/j.cjfh.2023.01.010 CSTR:
摘要:目的 建立并优化同时测定豆芽、豆干、火锅底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、四环素类共42种抗生素的超高效液相色谱串联质谱检测方法。方法 样品经70%乙腈-水(含0.1%甲酸)提取后,经PRiME HLB净化,采用Agilent Eclipse Plus C18柱(150 mm×3.0 mm,1.8 μm)进行分离,以0.2%甲酸乙腈和0.2%甲酸水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子动态多反应监测模式测定,外标法定量。结果 豆芽、豆干、火锅底料基质中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类药物的线性范围为2~80 ng/mL,方法检出限均为5 μg/kg;四环素类药物的线性范围为10~400 ng/mL,方法检出限均为25 μg/kg;相关系数均大于0.997。42种抗生素在三个加标水平下平均回收率为85.4%~119.3%,相对标准偏差(n=6) 0.4%~13.4%。结论 该方法应用范围广、操作简便,灵敏度高,可对豆芽、豆干、火锅底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、四环素类多种抗生素药物的浓度进行快速筛查。
张红霞,沈祥震,卢克刚,梁秀清,杨颖,吴裕健,王艳丽,胡梅,祝建华
2023, 35(1):72-78. DOI: 10.13590/j.cjfh.2023.01.011 CSTR:
摘要:目的 建立能准确快速并同时测定植物油脂中脂肪酸和角鲨烯含量的气相色谱方法。方法 植物油脂样品皂化酯化后,经正庚烷提取,气相色谱仪分析测定,脂肪酸采用面积归一化法定量,角鲨烯则用外标法定量。结果 37种脂肪酸和角鲨烯得到了良好分离,定性定量准确;角鲨烯在2~500 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数为0.999 7;在三个添加水平下,样品中角鲨烯回收率在94.1%~104.6%之间,样品相对标准偏差为1.03%、1.24%,角鲨烯的定量限为4 mg/kg,脂肪酸定量限为0.001 3 g/100 g;选用花生油脂肪酸有证标物进行了脂肪酸验证试验,结果满足证书要求,且与国标前处理方法结果一致,相对误差小于2%。结论 本方法准确可靠、检测通量高、前处理操作简便、能耗低,可大大提高检测效率,降低检测成本。
2023, 35(1):79-85. DOI: 10.13590/j.cjfh.2023.01.012 CSTR:
摘要:目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定蔬菜、水果中4种乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药残留量的方法。方法 试样采用L-半胱氨酸盐酸盐和碱性EDTA-Na2溶液进行提取,碘甲烷衍生,QuEChERS原理净化浓缩,UPLC-MS/MS对乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药衍生物进行测定,外标法定量。结果 水果的检出限为5 μg/kg,蔬菜的检出限为10 μg/kg,相关系数大于0.998,添加回收率的范围为82.3%~115.1%,相对标准偏差为2.3%~6.9%。结论 本文所建立的方法能够满足多种水果和蔬菜中乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药快速准确检测。
2023, 35(1):86-90. DOI: 10.13590/j.cjfh.2023.01.013 CSTR:
摘要:目的 建立一种测定食盐中硫酸根含量的分光光度方法。方法 样品溶液中加入过量铬酸钡悬浊液处理后,滤液中含有被硫酸盐所取代的铬酸盐离子,呈现黄色,进行比色定量。结果 方法的相对标准偏差为0.37%~2.34%(n=7),精密度高;回收率在98.9%~101.8%之间,准确度好。结论 该方法精密度高、准确度好、操作简便,适合食盐中硫酸根含量的批量检测。
2023, 35(1):91-96. DOI: 10.13590/j.cjfh.2023.01.014 CSTR:
摘要:危害分析和与关键控制点(HACCP)是一个被世界各国普遍认可的、可预防和降低食品安全风险的管理体系。为帮助小微型食品企业建立一个科学高效的食品安全监管体系,基于国内外对HACCP高度认可,本文通过分析小微食品企业实施HACCP管理体系的必要性,重点论述国际法典委员会、欧盟、英国以及中国发布的小微企业实施HACCP体系等指南文件的特点,总结小微企业建立HACCP体系与大中型企业的差异,以期为广大小微食品企业建立和保持HACCP食品安全管理体系有效性提供参考。
2023, 35(1):97-106. DOI: 10.13590/j.cjfh.2023.01.015 CSTR:
摘要:食品分类系统是食品安全监管工作的基础。本文通过整理和分析国内外主要食品分类系统,指出我国现有食品分类系统中存在的主要问题,并提出建议,为完善我国食品分类系统提供参考。
2023, 35(1):107-112. DOI: 10.13590/j.cjfh.2023.01.016 CSTR:
摘要:我国食品标准体系中微生物指标数量少,限量要求较宽松,缺少对食品加工过程中微生物的限量要求。本文收集了我国与欧盟、美国、澳大利亚以及日本的肉及肉制品微生物限量标准并进行对比分析。由于各国文化,以及经济发展水平等各不相同,我国与欧盟、美国等在肉及肉制品微生物限量要求差异明显。建议结合我国肉及肉制品生产实际及饮食需求,借鉴先进、科学的国际标准,完善我国肉及肉制品微生物限量标准。
2023, 35(1):113-119. DOI: 10.13590/j.cjfh.2023.01.017 CSTR:
摘要:我国是肉制品生产和消费大国,肉制品质量安全关系着经济发展和人民的健康。肉制品产业链较长,涉及到养殖、屠宰、加工、运输、销售等多个环节,每个环节都会存在质量安全风险,这就造成了肉制品中安全风险的多样性,影响因素的复杂性。本文以各机构抽检监测数据和生产工艺为基础,系统地分析了肉制品的化学性、物理性和生物性风险及其成因,梳理了我国肉制品监管存在的问题。针对肉制品中存在的食品风险和监管问题,提出了监管技术创新的探讨,旨在优化监管资源,扩大监管范围,提高监管效能,保障肉制品的质量安全,促进行业的健康发展。
2023, 35(1):120-125. DOI: 10.13590/j.cjfh.2023.01.018 CSTR:
摘要:重金属是影响婴幼儿食品安全的重要风险因素,也是各国家/组织食品安全关注的焦点,而制定严格的限量标准是控制此类风险的重要措施。本文分析了国际食品法典委员会(CAC)、欧盟、美国、新加坡、澳大利亚和新西兰、加拿大、韩国及我国婴幼儿食品中重金属限量标准状况,比较了国内外限量标准的差异,据此提出了完善我国婴幼儿食品中重金属限量标准的建议,以及进出口婴幼儿食品生产、监管中需要注意的问题。
2023, 35(1):126-130. DOI: 10.13590/j.cjfh.2023.01.019 CSTR:
摘要:准确、快速地检测双酚A(BPA)是减少食品中BPA污染的重要环节。表面增强拉曼光谱(SERS)技术作为一种新型的快速检测技术,具有无损、准确、快速、图谱指纹特征强等优点,在食品中BPA快速检测方面具有巨大潜力。本文介绍了SERS的机制及SERS技术在食品中BPA快速检测方面的应用,主要综述了不同SERS基底快速检测BPA的研究进展,以期为BPA的快速检测提供理论支撑。
2023, 35(1):131-136. DOI: 10.13590/j.cjfh.2023.01.020 CSTR:
摘要:以食物和水作为传播基质的诺如病毒(NoV)能够在全球范围内引发急性肠胃炎,但目前没有特效的抗病毒药物,只能通过快速检测在早期筛查识别NoV,从而预防NoV的传播并及时做出干预措施。传统的检测方法耗时耗力,操作繁琐,不利于NoV的即时检测,因此NoV快速检测技术的建立成为研究者不断探究的问题。目前已有一些快速检测方法的报道,但由于NoV体外不可培养的特性,很难进行方法间的试验比较。因此,本文针对目前报道较多的快速检测技术进行了梳理,综述了分子生物学、免疫学、生物传感器等技术在NoV快速检测中的应用及发展趋势,从方法的检出限、检测时间以及优缺点等进行了整理比较,以期为将来NoV的现场快速检测及后续相关新型检测技术的研究提供参考。
2023, 35(1):137-141. DOI: 10.13590/j.cjfh.2023.01.021 CSTR:
摘要:为了解氟检测技术的发展,本文概述了近年来食品中氟的检测分析技术,包括氟离子选择电极法、比色法、离子色谱法和高效液相色谱法。各种氟测定方法各有优缺点,适用范围也存在差异。建立高灵敏度、高选择性的离子色谱法测定氟的检测技术,是未来的主攻方向。
2023, 35(1):142-147. DOI: 10.13590/j.cjfh.2023.01.022 CSTR:
摘要:综述沙门菌分子血清分型的鉴定方法与研究进展。介绍了沙门菌编码3种抗原(O、H、Vi)的相关基因及其表达机制,阐述了以血清型特异性标记基因为靶点进行沙门菌分子血清分型鉴定的方法及应用进展。本文回顾了沙门菌血清分型的鉴定方法及研究进展,为进一步开展沙门菌分子血清型鉴定研究奠定了基础。
2023, 35(1):148-150. DOI: 10.13590/j.cjfh.2023.01.023 CSTR:
摘要:美国官方分析化学家协会的叶酸检测标准可选择性多,如使用的菌株、培养温度等,使用仪器较为先进。我国标准中在这些方面还存在一定的差距。本文收集中国、国际食品法典委员会、欧盟和美国组织制定的有关叶酸检测的标准,从适用范围、菌株、样品的前处理、培养、测定等过程分别进行对比。标准的制修订过程中,建议对比借鉴国际标准的制修订和验证流程,逐步与国际标准化体系建设接轨,实施标准跟踪和培训,满足实验室检测需要。