摘要:食品安全检验方法标准是食品安全标准体系中重要组成部分,文章主要阐述了食品安全检验方法标准的内涵,介绍了理化、微生物、毒理学、寄生虫方法标准和基础类检验方法标准现状及其存在的问题。针对如何提升检验方法标准体系的适用性,加强检验方法标准技术管理能力,加强检验方法标准研制的基础研究和国际交流合作,构建全方位、多层次、立体化的检验方法标准体系提出建设性意见。

摘要:目的 了解我国肉鸡养殖屠宰加工环节大肠埃希菌的耐药状况,并探究新冠疫情期间消毒剂的使用对其耐药性的影响。方法 针对我国河南、山东和辽宁三省肉鸡养殖场和屠宰厂中分离获得的722株大肠埃希菌,采用微量肉汤稀释法对12类27种抗菌药物开展耐药性检测,并以山东分离株为例分析新冠疫情发生前后菌株耐药性变化。结果 722株养殖和屠宰加工环节大肠埃希菌分离株中, 96.0%为耐药株,6类9种药物的耐药率在75%以上,最高为氨苄西林(AMP)达88.1%,多西环素(DOX)等8种药物的中介率超过10%,多重耐药株占全部耐药菌株的94.7%,共有517种耐药谱,耐受10类和9类药物的菌株数量最多,118株菌可同时耐受11类药物,其中2株可对24种药物耐药。新冠肺炎疫情后山东省大肠埃希菌分离株对DOX、多粘菌素B(PB)以及氨苄西林-舒巴坦(AMS)/阿莫西林-克拉维酸(AMC)的耐药性有明显提升。结论 我国禽类养殖和屠宰加工环节大肠埃希菌分离株的耐药性整体处于较高水平,多重耐药严重,可能与相关药物在食品链条上游的长期普遍使用有关。新冠疫情期间,肉鸡养殖和屠宰加工环节实施的消毒措施,可能对大肠埃希菌分离株对部分抗菌药物耐药水平的提升有一定影响,应从预防角度入手开展持续主动监测,以充分评估消毒剂使用对食品链条中致病菌分离株耐药性提升的风险。

摘要:目的 分析2019年中国大陆食源性疾病暴发事件的流行病学特征,为制定预防措施提供依据。方法 对我国食源性疾病暴发监测系统收集的2019年食源性疾病暴发数据的流行病学特征进行描述性统计学分析。结果 2019年,30个省(自治区、直辖市)和新疆生产建设兵团(除西藏自治区)共上报食源性疾病暴发事件数6 390起,累计发病38 797人,死亡134人。在病因明确的3 572起事件中,微生物性因素导致的发病人数最多,占 52.01%(12 738/24 491)；毒蘑菇导致的事件数和死亡人数最多,分别占44.96%(1 606/3 572)和57.60%(72/125)；在食源性疾病暴发的场所中,餐饮服务场所的事件数和发病人数最多,分别占49.95%(3 192/6 390)和70.00%(27 156/38 797)；家庭的死亡人数最多,占80.60%(108/134)。结论 餐饮服务场所是食源性疾病暴发的主要场所,微生物性因素是主要致病因素,毒蘑菇引起的死亡人数最多；该结果提示应加大食品安全监督管理和健康教育力度,对重点食品、重点场所和主要致病因素采取有效措施并加以控制,降低食源性疾病的负担。

摘要:目的基于我国历年食源性疾病事件发生的食品类别、风险类型及风险因子数据统计和特征分析,开展重大活动中的食品安全风险评估理论分级方法研究,为构建科学高效的预防控制体系提供理论指导。方法 整理我国2002—2017年发生的食源性疾病数据,统计分析风险因子的发生可能性及风险结局的严重性,参考澳新风险评估方法评估重大活动中食品安全风险级别。结果 食源性疾病涉及高风险食品类别和发生占比主要是蔬菜及其制品(29%)、肉及肉制品(26%)、水产及其制品(17%)、粮食及其制品(10%)、菌类及其制品(8%)。微生物性中毒事件是引发食源性疾病事件的主要因素,化学性中毒事件发生起数和致死人数逐年呈明显下降趋势,误食有毒动植物和毒蘑菇是致死最主要因素。对34种风险因子的风险评估基本集中在极严重风险(E级)、高危险度(H级)和中危险度(M级)风险等级,占比分别为56%、21%、23%。细菌性事件风险大部分处于极严重风险水平(E级),病毒和真菌毒素处于高危险度风险水平(H级),寄生虫性处于中危险度风险(M级)。 除瘦肉精、组胺中毒外,发芽马铃薯、亚硝酸盐中毒、有毒动植物和毒蘑菇属于极严重风险水平(E级)。 除瘦肉精、组胺和发芽马铃薯中毒外,亚硝酸盐中毒、有毒动植物和毒蘑菇属于极严重风险水平(E级)。结论 重大活动中食源性疾病风险整体较高,建议相关部门结合风险食品和因子评估分级结果,在食品采购贮存、加热灭菌、交叉污染、人员健康等关键环节开展监测和防控,并立项制定食源性疾病风险分级及防控的相关标准,为监管或保障部门提供执行依据。

摘要:目的 鉴于当前食源性致病菌药敏性测定用质控菌对常用抗生素较敏感,而我国分离的大部分菌株对常用抗生素较耐受,药敏性测定时需选择的抗生素浓度范围非常大,导致抗生素浪费,测试结果不准确。方法 本研究研制了5种抗生素最小抑菌浓度(Minimum Inhibitory Concentration, MIC)赋值明确、可用于食源性致病菌(乌普萨拉沙门氏菌、苏卜拉沙门氏菌、汤普森沙门氏菌、印第安纳沙门氏菌、肠炎沙门氏菌)对常见抗生素(链霉素、庆大霉素、氯霉素、头孢西丁、氨苄西林等)药敏性检测用的菌株标准样品。采用琼脂稀释法和微量肉汤稀释法测定菌株的药敏性,使用真空冷冻干燥方法制备参考菌株标准样品。结果 分别研制得到链霉素、庆大霉素、氯霉素、头孢西丁、氨苄西林MICs赋值明确的参考菌株,菌株药敏性遗传稳定、均匀性和贮存稳定性良好。分别在37 ℃、4 ℃和-80 ℃条件下贮存13、90、360 d后,活菌量基本维持在10⁵ CFU/瓶以上,确定的耐药表型均可检出,抗生素MICs值未出现较大波动或漂移。结论 符合我国食源性致病菌耐药特性、抗生素MICs赋值明确菌株标准样品的研制,将有助于丰富我国参考菌株种类,可以进一步加强耐药菌监测,确保食品安全。

摘要:目的 利用复合免疫亲和柱-高效液相色谱-三重四极杆质谱技术(liquid chromatography coupled with tiple quadrupole mass spectrometry, HPLC-MS/MS)构建水果(苹果)、蔬菜(菠菜)、谷物(大米粉)以及婴幼儿谷类辅助食品(婴幼儿米粉)等植物源性食品中双酚A、双酚F和双酚S的分析方法。方法 样品用乙腈或含20%水的甲醇溶液提取,经复合免疫亲和柱对提取液进行净化,采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱分离,HPLC-MS/MS检测。结果 3种双酚A类化合物在相应浓度范围内线性关系良好,决定系数均大于0.999；在低、中、高3个不同加标浓度下,3种目标物的回收率为94.81%～111.12%,相对标准偏差为1.25%～11.50%,基质效应为-10.23%～5.46%；方法的检出限为0.015～0.15 μg/kg,定量限为0.05～0.5 μg/kg。结论 本方法基于抗原抗体特异性结合的免疫亲和柱对样品进行净化,重现性好、准确度高,能够有效地分离和检测苹果、菠菜、大米粉以及婴幼儿米粉中的BPA、BPS和BPF,可应用于这四类食品中BPA、BPS和BPF的定性定量检测。

摘要:目的 建立谷物中隐蔽型伏马菌素的同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法 谷物样品溶剂提取后,一部分稀释后用于原型伏马菌素(FBs)检测,另一部分经碱水解后经强阴离子交换(MAX)柱净化用于水解型伏马菌素(HFBs)检测。0.2%甲酸甲醇-0.2%甲酸水作为流动相梯度洗脱,CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6 μm)分离,四极杆串联质谱仪,在电喷雾正离子化模式(ESI+)和多反应监测模式(MRM)下,同位素稀释法定量。水解型伏马菌素与游离原型伏马菌素之差即为隐蔽型伏马菌素含量。结果 FB1、FB2、FB3、HFB1、HFB2和HFB3在线性范围内相关系数(r)> 0.99；方法定量限为5.0～10 μg/kg。3种谷物基质在低、中、高各水平的回收率在88.01%～114.2% 之间,相对标准偏差为0.72%～11.5 %。结论 该方法准确、灵敏、重现性好,适用于谷物中隐蔽伏马菌素的常规检测。

摘要:目的 通过研制婴儿配方奶粉中双酚A、双酚S、双酚F和双酚AF成分分析标准物质候选物,为后续进一步形成基体标准物质提供技术基础和方法学参考,填补该方面的研究空白。方法 选择市售婴儿配方奶粉为样品基质,采用加水溶解、标准添加、均质、干燥、粉碎、筛分和分装等工序制备标准物质候选物,以同位素稀释-液相色谱-串联质谱法进行目标物含量测定。随机抽取25瓶样品进行均匀性检验,采用F检验进行数据的统计分析。在室温25 ℃下放置0、1、3、6和12个月、60 ℃下放置0、1、3、5和7 d后分别对候选物样品进行测定,通过一元线性模拟方程评估其长期和短期稳定性。结果 研制的基体标准物质候选物均匀性良好,特征值在考察的时间范围内无明显变化,符合标准物质的预期要求。结论 本研究率先开展了食品中双酚A类化合物成分分析标准物质的研制工作,有望为国内食品中双酚A类化合物监测技术的提升提供技术支持和质控参考。

摘要:目的 为探究鲜切果蔬中食源性致病菌污染及耐药现状,采集北京五城区零售鲜切果蔬样品进行重要食源性致病菌检测及耐药性研究。方法 本研究采用食品微生物检验国家标准方法,分别检测金黄色葡萄球菌、沙门氏菌、单核细胞增生李斯特氏菌和大肠埃希氏菌,对目标菌分离株进行耐药性测定,并通过荧光定量聚合酶链式反应(PCR)方法筛查致泻大肠埃希氏菌。结果 北京市五城区零售326份鲜切果蔬样品中,金黄色葡萄球菌、单核细胞增生李斯特氏菌、沙门氏菌、大肠埃希氏菌和肠道集聚性大肠埃希氏菌的污染率分别为15.34%、1.84%、0%、 9.51%和1.23%。本研究分离所得50株金黄色葡萄球菌主要对青霉素和苯唑西林耐药,耐药率分别是90.00%和48.00%,31株大肠埃希氏菌主要对复方新诺明和氨苄西林耐药,耐药率为67.74％和64.50％,4株肠道集聚性大肠埃希氏菌均呈现多重耐药现象,而6株单核细胞增生李斯特氏菌对10种受试抗生素全部敏感。结论 本研究初步掌握了北京五城区零 售鲜切果蔬中重要食源性致病菌污染和耐药现状,可为制定食源性疾病防控策略提供科学的实验依据。

摘要:目的 获得中国不同省份熟肉制品中的33株单核细胞增生李斯特氏菌(单增李斯特菌)的抗生素敏感性特征图谱,并运用全基因组测序对菌株进行耐药和致病的基因遗传分析。方法 采用微量肉汤稀释法对33株熟肉制品中的单增李斯特菌进行药敏测定,同时进行高精度框架图测序,基因组序列经组装后通过相应的生物信息学流程进行数据分析。结果 33株单增李斯特菌对于氨苄青霉素、复方新诺明、庆大霉素、万古霉素、美罗培南共计5种抗生素结果均为敏感。1株单增李斯特菌耐受2种抗生素,分别为四环素和红霉素。全基因组测序分析表明:33株单增李斯特菌分属13个多位点序列分型(MLST)型别,其中ST9、ST87和ST121为主要型别,耐药株为ST87型。耐药株基因型与表型相关联。耐药基因上下游遗传环境分析表明,这些基因的可能来源为猪丹毒杆菌或Blautia producta。所有分离株均携带致病基因岛LIPI-1和LIPI-2,7株携带LIPI-3,8株携带LIPI-4(1株ST121、7株ST87)。结论 熟肉制品中单增李斯特菌存在获得性耐药,同时由于其携带了更多的毒力基因而产生潜在的高致病性菌株。本研究表明应加强对熟肉制品中单增李斯特菌,尤其是ST87型的监测和风险评估。

摘要:目的 拟用氨基酸、维生素、无机盐替代牛肉膏和蛋白胨,开发质量可控的化学限定沙门氏菌选择性培养基。方法 分别研究20种氨基酸、11种维生素或4种无机盐对大肠杆菌ATCC 25922 生长特性的影响,并确定生长最适浓度,替换亚硫酸铋(BS)琼脂或Hektoen Enteric(HE)琼脂中的牛肉膏和蛋白胨,研制出化学限定BS琼脂或HE琼脂培养基。结果 在36 ℃下培养48 h,基础培养基中添加天冬酰胺、天冬氨酸、缬氨酸、盐酸硫胺或核黄素有利于大肠杆菌ATCC 25922生长,OD₅₉₅值均高于0.1,而添加丝氨酸、赖氨酸盐酸盐、异亮氨酸、尼克酸、生物素或磷酸氢二钠对细菌增殖没有促进作用,OD₅₉₅值几乎为0。将35种营养物质按照最佳浓度替代牛肉膏、蛋白胨制成化学限定BS琼脂或HE琼脂,经过质控菌株验证,化学限定BS琼脂或HE琼脂在菌体生长指数、菌落形态和特殊显色反应等方面均与商业培养基相似。结论 化学限定BS琼脂和HE琼脂均符合国标GB 4789.28—2013对 培养基和试剂的质量要求中关于参考培养基的质控要求。

摘要:目的 了解我国不同地区牧场生牛乳中致病菌污染情况和细菌耐药特征。方法 对2019年9—11月采集自43家不同地区牧场的53份生牛乳样品进行6种致病菌的分离鉴定,对分离株开展抗生素耐药性检测。结果 53份样品中大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌、蜡样芽孢杆菌和单核细胞增生李斯特氏菌(单增李斯特菌)的污染率分别为62.26%(33/53)、20.75%(11/53)、5.66%(3/53)和3.77%(2/53),克罗诺杆菌和沙门氏菌均未检出。选取117株分离株进行药物敏感性实验,其中58株菌耐药,总体耐药率为49.57%(58/117)；90株革兰氏阴性菌中有33株耐药,耐药率为36.67%(33/90)；27株革兰氏阳性菌中有25株耐药株,耐药率为92.59%(25/17)。结论 不同地区牧场采集的生牛乳中细菌污染情况差异较大,污染随气温降低呈下降趋势。同时生乳中细菌分离株多重耐药率高,需进一步严格控制兽用抗生素的使用。

摘要:目的 研制小麦粉中细交链孢菌酮酸和腾毒素标准物质。方法 利用天然污染交链孢霉毒素的小麦样籽粒制备,按照规定的定值程序,形成符合国家相关要求的小麦粉中细交链孢菌酮酸和腾毒素标准物质。结果 研制成功2个不同浓度水平的小麦粉中细交链孢菌酮酸和腾毒素标准物质,并获批国家二级标准物质[标准号:GBW(E) 100547和GBW(E) 100548]。结论 该标准物质是目前国际上唯一的天然污染细交链孢菌酮酸和腾毒素的小麦粉标准物质,研制过程为我国开展粮食中新型真菌毒素基体标准物质的研制提供重要方法学借鉴。

摘要:目的 考察市售5个国产品牌和2个进口品牌的MRS琼脂培养基对乳酸菌的培养效果,比较国内外不同品牌培养基的产品质量。方法 采用螺旋涂布计数的方法,对3株GB 4789.28—2013中规定的乳酸菌和9株非国标规定乳酸菌(包括标准菌株和实验室分离菌株)在5个国产品牌和2个进口品牌的MRS琼脂培养基上的生长情况进行定量测定。通过比较不同品牌培养基对不同菌株的生长率,对各品牌培养基质量进行评价。结果 GB 4789.28标准菌株在不同品牌MRS琼脂培养基上的生长率存在明显差异,部分培养基存在质量问题。从益生菌粉中分离的嗜热链球菌ST-21在参比培养基生长能力良好,且不同品牌MRS琼脂培养基上的生长率存在显著差异。结论 本研究结果表明目前市售的国内外不同品牌MRS琼脂培养基质量存在较大差异；嗜热链球菌ST-21可有效评价不同品牌培养基质量差异,适宜用于MRS琼脂培养基的质量控制。

摘要:目的 评估我国居民经大米摄入无机砷的暴露水平及其健康风险。方法 系统检索PubMed、 CNKI等数据库中2001—2020年发表文献中关于我国大米无机砷含量数据,结合2012年中国居民营养与健康状况监测数据,采用半参数蒙特卡罗模拟法估计我国居民经大米的无机砷摄入量水平；采用目标风险系数法、终生癌症风险法对居民经大米摄入无机砷产生的健康风险进行评估。结果 我国各地大米中无机砷含量范围为0.038～0.1 mg/kg。我国居民经大米的无机砷暴露平均水平整体呈现出南方高于北方的特点(P＜0.05),尤其是南方的江西[1.00、0.59、0.48 μg/(kg·BW·d)]、湖南[0.58、0.39、0.38 μg/(kg·BW·d)]、广西[0.57、0.40、0.34 μg/(kg·BW·d)]等省及自治区暴露水平较高。对各省、市及自治区不同年龄段人群的风险评估结果表明,大米高消费人群的无机砷暴露可能有健康风险,其中以江西、湖南等省份的2～17岁居民中大米高消费人群(P95)的风险较高。各省、市及自治区THQ值范围为0.08～6.96,LCR值范围为0.38× 10-4～3.13× 10-3。结论 经大米摄入无机砷对我国居民中的大米高消费人群可能产生一定的健康风险。

摘要:目的 研究不同条件下低密度聚乙烯(Low density polyethylene,LDPE)食品接触材料中3种紫外吸收剂[2-(2′-羟基-5′-甲基苯基)苯并三唑(UV-71]、2-羟基-4-甲氧基苯并苯酮(UV-9)、2-羟基-4-正辛氧基苯并苯酮(UV-531))的迁移,基于确定性迁移模型得出吸附扩散的重要参数—分配系数和扩散系数,并研究其迁移规律。方法 采用双螺杆挤出机将LDPE粉料和3种紫外吸收剂混合并挤出造粒后,在175 ℃～180 ℃,70 Pa下,注塑为膜。针对高浓度酒精类食品生产加工储运场景,采用50%、70%、95%乙醇作为食品模拟物,在20 ℃、40 ℃、60 ℃下进行迁移试验。用超高效液相色谱仪测定不同时间点紫外吸收剂的迁移量,根据Piringer模型对数据进行拟合,得出扩散系数和分配系数,研究温度、食品模拟物、紫外吸收剂含量对迁移的影响。结果 温度对迁移影响最大,随着温度升高紫外吸收剂扩散系数增加,分配系数降低；乙醇含量对紫外吸收剂的扩散系数影响不显著,而随着乙醇含量的增加分配系数逐渐减小；紫外吸收剂的含量对迁移影响最小,扩散系数和分配系数变化不明显(除UV-71的分配系数随含量的增加而降低)。结论 采用Piringer 确定性模型研究LDPE中3种紫外吸收剂向高浓度酒精类食品模拟物迁移的扩散系数和分配系数,为食品接触材料中紫外吸收剂的风险评估提供了有效方法。

摘要:目的 研究食品接触材料聚氯乙烯(PVC)中纳米氧化锌(ZnO-Np)迁移特性。方法 制备ZnO-Np含量为1% w/w 的PVC/ZnO-Np复合材料；利用单颗粒系统串接电感耦合等离子体质谱技术(Single-particle system tandem inductively coupled plasma mass spectrometry,Sp-ICP/MS)对ZnO-Np迁移过程中的粒径变化进行测定及分析；在20 ℃、40 ℃和70 ℃下对食品模拟物3%乙酸和95%乙醇中的总Zn含量进行ICP/MS测定,以此分析ZnO-Np特定迁移量、迁移率、纳米粒径和迁移形态。结果 复合材料中ZnO-Np的初始含量为8.43 g/kg。迁移实验中ZnO-Np在时间点的特定迁移量最小值为(9.27±3.37) mg/kg,最大值(1 947.33±75.02) mg/kg。中位粒径范围为28～1 156 nm。在第15天时的迁移率范围为5.42%～23.01%。结论ZnO-Np在PVC中存在表面迁移和材料溶胀均导致的迁移,迁移过程中有团聚现象发生。PVC/ZnO-Np复合材料盛放酸性、油脂类和高温食品的应用性和安全性应引起持续关注。

摘要:目的 初步研究4种多环芳烃(苯并[a]芘、苯并[a]蒽、艹屈和苯并[b]荧蒽)低剂量联合暴露的毒性作用。方法 购入50只8周龄SD雄性大鼠,随机分为5组,每组10只,分别按0、10、50、250、1000 μg/kg·BW剂量连续灌胃染毒,基于人体4种多环芳烃的实际暴露量,灌胃剂量的比例设定为苯并[a]芘∶苯并[a]蒽∶艹屈∶苯并[b]荧蒽=0.99∶2.92∶2.68∶1.68。大鼠于染毒30 d后处死,取血清、脏器等生物样本,计算脏器系数,进行大鼠肝脏病理切片观察病理学改变,并检测肝功能相关指标、氧化应激相关指标及脂代谢相关指标。结果 相较于对照组,染毒组大鼠肝脏结构有明显异常,肝窦扩大,肝细胞出现气球样变；1 000 μg/kg·BW组肝脏脏器比显著升高。染毒30 d后1 000 μg/kg·BW组大鼠血清谷草转氨酶均显著上升(P<0.05)；染毒组大鼠血清谷胱甘肽过氧化物酶在30 d时显著升高(P<0.05)；染毒30 d后,1 000 μg/kg·BW组大鼠血清高密度脂蛋白胆固醇显著下降并且肝脏胆固醇显著上升(P<0.05),250 μg/kg·BW组大鼠血清甘油三酯显著上升(P<0.05),50 μg/kg·BW及以上染毒剂量的染毒组肝脏中TG显著上升(P<0.05)。结论 PAH4低剂量联合暴露对SD雄性大鼠产生了一定程度的肝损伤、氧化应激及脂代谢紊乱等不良影响。

摘要:目的 研制鱼肉粉基体中二噁英及二噁英类多氯联苯成分分析标准物质。方法 以草鱼为原料,采用污染物含量较高的飞灰样品配合饲料喂养,经去骨去皮,匀浆干燥、研磨筛分等过程后制得候选标准物质,经均匀性和稳定性评价,由8家实验室定值,分析评估其不确定度。结果 经检验基体标准物质均匀性良好,能长期稳定保存至少12个月,PCDD/Fs的特性值为0.017～1.4 pg/g,扩展不确定度为0.02～0.6 pg/g；DL-PCBs的特性值为0.54～16 pg/g,扩展不确定度为0.28～6 pg/g。此标准物质已通过标准物质评审,编号为GBW(E)100741。结论 该标准物质均匀性及稳定性良好,定值准确,可用于食品、环境等领域二噁英及二噁英类多氯联苯的量值溯源、分析检测、质量控制、实验室能力验证、分析仪器校准、分析方法的准确性评估和验证等。

摘要:目的 建立一种基于液相色谱-串联质谱法的牛乳粉中氯霉素残留分析基体标准物质定值方法,并以此法用于该标准物质的均匀性、稳定性检验及定值。方法 牛乳粉加水复原后,用乙酸乙酯提取,经正己烷除脂,再用乙酸乙酯萃取,同位素内标法定量测定。结果 氯霉素在0.4～4.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数达0.999,平均回收率为100.5%,相对标准偏差1.1%～3.2%(n=6),且该方法测定牛乳粉中氯霉素含量基质效应较弱。结论 该方法准确、可靠,可用于标准物质定值；经11家实验室联合定值,牛乳粉中氯霉素残留分析标准物质的特性量值及其扩展不确定度(k=2)分别为(1.92±0.30) μg/kg和(5.65±0.53) μg/kg。

摘要:目的 抽测2018—2020年北京市售蟹类中镉含量并进行评价,为蟹类的质量安全性评价提供基础数据。方法 采用随机采样的方法, 采集北京市售常见蟹类, 采用原子吸收光谱法对蟹中的镉含量进行检测；采用靶标危害系数法(Target hazard quotients, THQ)评估人体每日通过蟹类摄入重金属所带来的健康风险。结果 2018—2020年共采集蟹类样品83份, 重金属镉含量平均值为0.647 mg/kg。从蟹类的生长环境来看,淡水蟹重金属镉含量范围为0.043～0.620 mg/kg,平均值为0.183 mg/kg；海水蟹重金属镉含量范围为0.033～3.200 mg/kg,平均值为1.070 mg/kg；3年间蟹类中镉超标率差异具有统计学意义(P<0.05)。儿童、成人摄入蟹类中重金属的THQ值和总THQ值依次递减。不同年龄人群膳食摄入蟹类中镉的THQ值均＜1。结论 通过连续3年的系统性调查,本次采集的2018—2020年北京市售蟹类中存在一定的镉残留,其中海水蟹中镉含量超标现象较多,需加强监测；由于蟹类的食用具有季节性,普通人群摄入量较少,膳食风险相对较低。

摘要:目的 调查分析2019年中国4个小麦主产省生产的小麦中12种真菌毒素的污染情况。方法 从河南、河北、安徽和山东4省采集2019年产小麦样品289份,采用高效液相色谱-串联质谱法测定8种镰刀菌毒素和4种黄曲霉毒素共计12种真菌毒素含量,并对其进行分析。结果 脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)是小麦样品中污染的主要真菌毒素,其污染率与平均污染水平分别为95.5% (276/289)和135.9 μg/kg；DON 的乙酰化衍生物15-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-Ac-DON)和3-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-Ac-DON)的污染率和平均污染水平分别为37.4% (108/289)、4.4 μg/kg和36.7% (106/289)、5.2 μg/kg；4种黄曲霉毒素和其他5种镰刀菌毒素污染率和平均污染水平均较低。4省小麦中12种真菌毒素污染情况差异不显著。289份小麦样品中,59.9%(173/289)的样品被2种或2种以上真菌毒素协同污染,其中DON及其衍生物15-Ac-DON和/或3-Ac-DON为常见协同污染毒素组合。结论 DON是我国小麦中污染的主要真菌毒素,且存在与其衍生物3-Ac-DON 和/或15-Ac-DON的协同污染,黄曲霉毒素及其他镰刀菌毒素污染水平较低。建议对我国小麦中以DON及其衍生物为主的镰刀菌毒素污染水平进行持续监测。

摘要:目的 了解我国山东、广东和江西三省典型稀土矿区居民日常饮水中稀土元素(Rare earth elements, REEs)含量及分布规律,并与非矿区进行比较。方法 选择山东、广东和江西三省的典型稀土矿区及非矿区居民,采用双份饭方法开展连续3 d 24 h膳食调查,收集受访者每天饮水样本。采用电感耦合等离子质谱法测定饮水样本中镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu))、钪(Sc)、钇(Y)16种REEs含量。结果 矿区和非矿区饮水各REEs检出率范围分别为12.98%～86.64%和1.07%～69.04%。矿区饮水中总REEs含量均值为6.974 μg/L,以Ce、La、Nd、Y、Sc、Pr为主(约占总REEs的90%),最大值为178.290 μg/L。非矿区饮水中总REE含量均值为0.772 μg/L,显著低于矿区饮水总REEs水平(P<0.05)；除Tb、Ho、Tm外,矿区饮水中各种REE的含量均显著高于非矿区(P<0.05)。广东、江西两省矿区饮水中总REEs平均含量高于非矿区(P<0.05),分别为非矿区饮水中REEs含量的90倍和2倍。山东矿区饮水总REEs含量均值虽高于非矿区,但差异无统计学意义(P>0.05)。结论 我国三个主要稀土矿区居民饮水中REEs含量普遍高于非矿区,应进一步开展矿区居民饮水REEs暴露风险评估,分析矿区居民饮水安全性。

摘要:目的 综合应用传统分离培养、内部转录间隔区(ITS)测序和高通量基因组学测序技术,建立分析市售普洱茶中真菌群落构成和物种多样性的新方法。方法 按照GB 4789.15—2016《食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数》对普洱茶样本进行可培养真菌检测和分离纯化,对分离到的菌株进行ITS测序并在NCBI数据库中进行Blast分析；采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)法提取普洱茶样本中真菌基因组DNA,进行聚合酶链式反应(PCR)扩增和扩增子测序,并对高通量测序数据进行OTUs聚类,开展物种构成及多样性分析。结果 通过传统分离培养方法获得12株真菌,主要为曲霉和毛霉,其中黑曲霉占比最高(25.00%,3/12)。基因组学的物种分布结果显示,普洱茶样本中的真菌物种多样性和均匀度较低,存在数量占比较高的优势物种；占比最高的为子囊菌门(74.03%),属的水平上以芽生葡萄孢酵母属为主(49.43%),曲霉属占比较低(14.04%)。结论 本研究综合应用传统分离培养、ITS测序和高通量基因组学测序技术,构建了普洱茶中真菌群落构成和物种多样性分析的新方法,为普洱茶中微生物群落构成及其对品质和安全性影响的进一步研究提供了思路和参考。

摘要:目的 建立超高效液相色谱-高分辨质谱法同时测定茶叶中15种吡咯里西啶类生物碱(Pyrrolizidine Alkaloids,PAs)的分析方法。方法 以甲醇甲酸水溶液作为提取溶剂,经超声提取,采用阳离子交换(MCX)固相萃取柱净化,以4.0 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1%甲酸) 和甲醇为流动相梯度洗脱,HSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,在正离子模式下采用高分辨质谱全扫描-数据非依赖性采集模式(full scan/data independent acquisition, Full MS/DIA)。结果 基于数据采集结果,将吡咯里西啶类生物碱分为3类,筛选出3类不同的特征结构碎片离子。15种吡咯里西啶类生物碱在0.5～200 μg/L的范围内线性关系良好(R²＞0.99),检出限和定量限分别为0.35～4.69 μg/kg和1.18～11.17 μg/kg。采用该方法对20例市售茶叶样品进行分析,1例菊花茶样品检出千里光碱,其余均低于方法检测低限。结论 本方法灵敏度高、重现性好,可满足茶叶中15种吡咯里西啶类生物碱的测定要求。

摘要:目的 建立一种基于X射线荧光光谱仪(X-Ray Fluorescence Spectrometry, XRF)结合快速基本参数法快速测定不同食品样品中砷、铅、镉元素的分析方法。方法 样品粉碎过筛后,压片制备,用XRF结合基本参数法进行定量分析和快速筛查分析。结果 XRF方法的As、Cd、Pb检出限分别为:0.07、0.06、0.07 mg/kg。在国标GB 2762—2017规定的食品限量浓度水平,As、Cd、Pb的XRF检测结果和电感耦合等离子体质谱法检测结果相比相对相差值均小于25%。针对谷物、豆类、肉制品、水产品样品的XRF快速检测,除个别食品类别外,As、Cd和Pb元素的假阳性率和假阴性率均小于5%。结论 该方法具有操作简单、检测快速、灵敏度高等特点,适用于食品中砷、镉和铅的现场、快速筛查分析。

摘要:目的 建立调味品中氯酸盐和高氯酸盐的超高效液相色谱三重四极杆质谱(ultra-performance liquid chromatography tandems mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定方法,对市售调味品样品进行检测。方法 调味品用水和酸化的乙腈溶液超声提取,提取液经石墨化炭黑柱(GCB)和Ag/H固相萃取小柱净化,采用UPLC-MS/MS 多反应监测模式测定,同位素内标校正曲线法定量。结果 氯酸盐和高氯酸盐的线性范围分别为1～1 000 μg/L和0.10～100 μg/L,相关系数 R²≥0.99。调味品中氯酸盐的检出限为3.0 μg/kg,定量限为10.0 μg/kg；高氯酸盐的检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg。两种目标化合物在三个加标水平下的平均回收率为 86.5%～113.7%,相对标准偏差RSD为1.8%～15.3%。122件调味品中氯酸盐和高氯酸盐的检出率分别是76.2%(93/122)和93.4%(114/122),最高检出浓度分别为30.4 mg/kg和12.3 mg/kg。结论 本方法灵敏度高,重现性好,适用于调味品中的氯酸盐和高氯酸盐残留的测定；调味品中高氯酸盐的污染较为普遍,应进一步加强研究。

摘要:目的 制备均匀性及稳定性均满足要求的克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)检验能力验证样品,用于组织能力验证考核。方法 通过生化及基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱方法鉴定背景菌株及所使用的克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)菌株。采用冷冻干燥技术制备均匀性及稳定性均满足要求且各种菌含量为10⁴ CFU/瓶的能力验证菌球。依据CNAS-GL003∶2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》,随机抽取阳性样品和阴性样品各20份进行均匀性检验,再将样品存放于-20 ℃、4 ℃进行保藏稳定性检验,存放于25 ℃、37 ℃进行运输稳定性检验。依据GB 4789.40—2016制定作业指导书并发放样品,回收各实验室结果进行统计。结果 目的菌株及背景菌株的鉴定结果均正确,均匀性、运输稳定性及保藏稳定性检验均符合能力验证样品的要求。依据评价原则及25家实验室反馈的结果,2021年度考核结果满意率为100%。结论 乳粉中克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)能力验证样品满足本年度能力验证的要求,为参加考核的检测机构提供了外部质控考核结果。

摘要:目的 为满足肠道侵袭性大肠埃希氏菌(enteroinvasive Escherichia coli, EIEC)准确检测的实验室质量控制和能力验证需求,研制具有我国自主知识产权、稳定性良好且具有清晰基因组信息背景的即用型EIEC标准物质。方法 利用二代高通量测序技术对EIEC(CMCC 44840)进行全基因组测序,明确CMCC 44840的种属、血清型、多位点序列分型(MLST)和毒力基因；采用冷冻干燥技术制备活菌含量为10³ CFU的EIEC冻干样品；参照CNAS-GL017-2018进行均匀性检验,并采用单因素方差分析对结果进行统计分析；将样品分别于-20 ℃、4 ℃、25 ℃和37 ℃条件下保藏,对其储藏稳定性和运输性进行评价；利用5种食品基质样本进行标准物质的使用效果验证,同时组织3家实验室进行协同标定。结果 CMCC 44840基因组大小为4.96 Mb,GC含量为50.7%,编码基因5 424个,种属鉴定结果为大肠埃希氏菌,(Escherichia coli)血清预测结果为O28ac:H7,MLST为ST311型,携带ipaH、virB、virF等毒力基因；制备的EIEC冻干样品均匀性检验结果F=1.79,符合标准物质均匀性要求；冻干样品在25 ℃和4 ℃下保藏7 d,-20 ℃和4 ℃下保藏60 d,菌含量均保持在10³CFU水平,在37 ℃下第3 d菌含量出现下降,低于10³CFU水平；添加EIEC冻干样品的20件不同食品基质样品经增菌后均检出EIEC；3家协同标定实验室测定EIEC冻干样品菌含量均为10³ CFU,且实验室间无显著性差异(F=0.59)。结论 本研究所制备的EIEC标准物质所用菌株具有清晰的基因组序列信息,均匀性和稳定性均符合要求,适用性良好,能够满足食品检测实验室的质量控制和能力验证的需求。

摘要:目的 对我国食品添加剂标准体系的跟踪评价意见和建议进行整理分析,为标准的修订提供参考依据。方法 通过“食品安全国家标准跟踪评价及意见反馈平台”收集社会各界对GB 2760—2014、质量规格标准、标识标准以及生产规范标准的反馈意见,分析意见和建议的合理性和可行性,并提出标准修订的建议。结果 本研究共收集2019—2020 年通过平台反馈的207条意见和建议,主要集中在GB 2760的使用和产品质量规格标准的内容上,分析了意见的合理性与可行性。结论 跟踪评价是了解标准实施效果的重要手段,通过跟踪评价反馈的合理意见对标准的修订提供了参考依据,同时高质量完成跟踪评价工作可使标准宣贯更具针对性和实践性。

摘要:目的 掌握国内外大蒜中农药最大残留限量(Maximum residue limits,MRLs)标准现状,以便降低大蒜出口贸易风险,并在此基础上对完善我国大蒜农残限量标准提出建议。方法 收集我国与欧盟、国际食品法典委员会(Codex Alimentarius Commission, CAC)、日本和韩国等5个组织或国家的大蒜农药MRLs标准并进行对比分析。 结果 我国大蒜农药MRLs标准有129项,欧盟、日本、韩国和CAC分别有510、252、173和23项。欧盟、日本、韩国和CAC标准中与我国相同的农药种类数量分别有93、67、56和18项,其中限量值低于中国标准的分别占49、19、22和4项。结论 由于各国膳食结构不同及登记使用的农药情况不同,我国与欧盟、CAC、日本和韩国大蒜MRLs标准指标总数及指标要求差异明显,建议结合我国大蒜生产实际及膳食需求,完善我国相关标准。

摘要:肝脏是人体最为重要的器官之一,在人体中承担着重要的消化和解毒功能。目前全球关于肝毒性的研究大多以动物为实验对象,然而随着“3R”原则——替代(Replacement)、减少(Reduction)、优化(Refinement)在研究中得到更多的实行,更多的体外毒理学模型被建立且运用到肝毒性的研究当中。此篇综述主要提供了对于一些体外肝毒性毒理学模型的简要、关键的评估,以及对未来发展方向的展望。

摘要:芬太尼类物质是实验室合成的强阿片类药物,具有成瘾性高、制备简单和变造衍生容易等特点,流入毒品市场后在全球范围内走私和非法滥用日益严重,且中毒剂量微小,可引起高致死率,对各国的公共健康带来严重威胁。对此,2018年联合国累计规定管制了21种芬太尼类物质,2019年中国政府对芬太尼类物质实行整类管制,以应对化解食用、注射毒品问题带来的风险危害,保障人民身心健康。基于芬太尼类物质的危害,通过对其性质、滥用方式、实验室检测方法及现场快速检测方法等方面展开综述,并对检测技术方法的发展方向进行了简要展望,以期为毒品稽查工作领域研究提供技术参考。

摘要:目的 通过制备蔬菜类农药残留参考物质,并组织能力验证来评价国内相关实验室开展农药残留检测的能力和水平。方法 通过田间模拟种植,以喷洒克百威和烯酰吗啉的彩椒为原料,制备农药残留彩椒基质参考物质,并进行相关的评价与组织能力验证。对参加能力验证计划的实验室检测结果进行迭代稳健统计分析,采用Z值评估各参加实验室的检测结果。结果 参考物质的均匀性以及稳定性良好(均P>0.05)。共有来自全国30个省的155家实验室参加了能力验证计划,142家(91.6%)实验室的结果满意(|z|≤2.0),5家(3.2%)结果可疑(2.0＜|z|＜3.0),8家(5.2%)结果不满意(|z|≥3.0)。结论 成功制备了彩椒基质农药残留参考物质,利用该样品组织的能力验证表明国内实验室在蔬菜基体中的农药检测能力方面总体较好。