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固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定新疆特色食品中的丙烯酰胺  PDF

  • 徐曼
  • 王银
  • 宋少龙
  • 胡俊
  • 吴德
克拉玛依市疾病预防控制中心,新疆 克拉玛依 834000

中图分类号: R155

最近更新:2025-03-14

DOI:10.13590/j.cjfh.2024.11.004

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摘要

目的

建立一种固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定新疆特色食品(馕、馓子、烤包子及油香)中丙烯酰胺的分析方法。

方法

以水-乙腈为提取溶剂,正己烷为去脂溶剂,对样品进行涡旋振荡提取,离心后取下层溶液通过MCX固相萃取柱净化,净化液经氮吹浓缩、纯水复溶后测定。采用水-甲醇为流动相梯度洗脱,ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)柱分离,串联质谱同位素内标法定性定量。

结果

该方法在1.0~200 ng/mL范围内线性良好(r2=0.999 5);在4种食品中,定量限介于0.19~0.31 μg/kg之间;3个浓度水平的加标回收率为89.5%~99.4%,相对标准偏差(n=6)为1.8%~6.4%。

结论

本方法提取溶剂消耗量小,操作简便,净化效果好,结果准确,适合新疆特色食品中丙烯酰胺的测定。

新疆历史悠久,曾经是“丝绸之路”上一个重要的交通枢纽,连接了东西方文明。新疆的饮食文化也是多元化的,自古以来受到中亚、西亚等地区的影响,形成了独特的风味,孕育出大量新疆特色食品。其中,新疆的面制品极具民族特色,受到当地人民和广大游客的喜爱。馕是其中最具代表性的食品之一,当地有“可以三日无肉,不可一日无馕”之

1-2。馕的制作过程是通过面粉添加酵母和食盐,将面团发酵后揉制成饼状,然后通过馕坑熟化。馕坑通过木柴或煤加热,其中心温度最高可达300 ℃左3。烤包子亦是新疆传统食品之一,其制作过程是将未经发酵的面擀成包子皮,包入羊肉、羊油、调味料等,包好后放入馕坑中烤制而4。馓子则是以小麦粉和食盐为主要原料进行和面,搓成大小均匀的细条油炸而5。油香是由面粉、食盐、酵母粉、植物油为主要原料,红糖、鸡蛋、蜂蜜、肉馅等为辅料,先和面、醒面,然后包制成饼坯,最后在热油中炸制而成。馓子和油香亦是新疆等西北地区的传统食品,其口感酥脆,香味浓郁,亦受当地人民的喜爱。这4种新疆特色食品主要原料中均含有大量淀粉,在高温烤制/炸制过程中,极易发生美拉德反应,生成丙烯酰胺(Acrylamide,AA6

研究表明,丙烯酰胺具有神经毒性、免疫毒性、生殖毒性、遗传毒性和潜在的致癌

7-8。1994年,丙烯酰胺被国际癌症研究机构列为2A类致癌物质,即“人类可能致癌物9-10。近年来亦有研究表明,丙烯酰胺还会影响大脑脂质代谢,从而引发炎症、焦虑或抑11。因此,全世界对丙烯酰胺的研究从未停止。

目前,食品基质中丙烯酰胺的测定方法报道较

12-18,但是馕、馓子、烤包子、油香等新疆特色食品中丙烯酰胺的测定却鲜有报道。这4种食品基质极为复杂,除馕以外,另外3种食品均是高油食品,样品纯化和丙烯酰胺的高效提取是难点。国家标准GB 5009.204—201419采用纯水提取,再经双柱固相萃取或基质分散固相萃取净化。但是实际工作中发现,这4种食品样品经纯水提取后大量水溶性杂质也随之溶出,同时该方法对于高油脂食品净化效果不佳,提取液中仍有大量油脂析出,加大了后续净化的难度。大部分样品上机测定后发现杂峰干扰严重,丙烯酰胺和内标峰保留时间出现偏移,严重影响定性定量测定。同时,该方法两种净化方式极为烦琐且成本较高。因此,现有的方法已无法满足新疆特色食品中丙烯酰胺的快速准确测定。

近年来,单柱固相萃取法测定食品中的丙烯酰胺已有报道,王书舟

17采用纯水-乙腈提取油条中的丙烯酰胺,正己烷去脂,经盐析作用分离乙腈层,SCX固相萃取柱净化后UPLC-MS/MS测定。李雨露20采用纯水提取薯片及饼干中的丙烯酰胺,正己烷脱脂,Cleanert® ACA固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS测定。李莹21采用纯水溶解婴幼儿配方乳粉,乙腈沉淀蛋白,MCX固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS测定丙烯酰胺。这些方法仅需一次固相萃取净化,跟国标方法比大大节约了时间和成本,同时净化效果令人满意。

本研究拟开发一种单柱固相萃取结合UPLC-MS/MS同位素内标法测定4种新疆特色食品中丙烯酰胺的分析方法,该方法前处理简便、结果准确、适用性强,为新疆特色食品的安全监管提供了可靠的技术支持。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 样品

馕30份、烤包子30份、油香15份、馓子30份(购于本市馕坑店、超市、农贸市场、便利店、糕点铺、餐饮店等)。

1.1.2 主要仪器与试剂

XEVO TQ-S超高效液相色谱串联质谱仪(Waters公司);AM600S研磨仪(蚂蚁源仪器公司);Auto EVA60浓缩仪(睿科仪器公司);ML503千分之一天平(梅特勒仪器公司);Multi-Reax涡旋振荡器(拓赫电机科技有限公司);CF16RXN高度低温离心机(日立仪器公司)。

丙烯酰胺(AA)13C3-丙烯酰胺13C3-AA)标准溶液(浓度均为100 mg/L,纯度均≥99.0%,上海安普璀世标准技术服务有限公司);甲醇、乙腈、正己烷(色谱纯,Fisher公司);Captiva EMR-Lipid固相萃取柱(3 mL/300 mg,Agilent公司);Cleanert® ACA固相萃取柱(6 mL/200 mg,艾杰尔公司);MCX固相萃取柱(6 mL/200 mg,上海安普实验科技有限公司);实验用水(娃哈哈纯净水);甲酸(HPLC级,麦克林公司);萃取盐包(4 g MgSO4+0.5 g NaCl,Agilent公司)。

1.2 方法

1.2.1 样品前处理

样品粉碎并混匀后,称取约1 g(精确至0.001 g)于50 mL离心管中,加入20 µL 10 mg/L13C3-AA溶液,静置数分钟后加入4 mL水,涡旋分散后超声10 min,再加入16 mL乙腈涡旋提取10 min,最后加入6 mL正己烷涡旋振荡5 min,将上述离心管放入离心半径12 cm、转速10 000 r/min的离心机中离心5 min,弃去正己烷层,其中油香试样需再采用正己烷重复萃取1次,得到提取液。

取5 mL上述提取液通过事先用6 mL乙腈和6 mL水活化后的MCX固相萃取柱(200 mg/6 mL),收集所有过柱液,在40 ℃水浴下氮吹至近干,用1 mL水涡旋溶解残渣,最后过0.22 μm PES滤膜后待测。

1.2.2 仪器条件

色谱条件:色谱柱:ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8 μm);流动相A:纯水,B:甲醇;流速:0.2 mL/min;进样量:5 μL;柱温:30 ℃;洗脱程序:0~4.5 min,0% B~95% B;4.5~6 min,95% B;6~ 6.5 min,95%~0% B,6.5~ 8.5 min,0% B。

质谱条件:电喷雾源正离子模式(ESI+);多反应监测模式(MRM);毛细管电压:3.0 kV;脱溶剂气温度:500 ℃,脱溶剂气流速:1 000 L/h;锥孔流速:50 L/h,化合物具体质谱参数见表1

表1  目标化合物的MS/MS参数
Table 1  MS/MS parameters of target compounds
化合物保留时间/min母离子/(m/z子离子/(m/z锥孔电压/V驻留时间/s碰撞能量/eV
AA 2.41 71.9 55* 20 0.11 8
27 20 0.11 13
13C3-AA 2.41 75 58* 20 0.11 8

注:  *表示定量离子

1.2.3 标准溶液配制

分别准确吸取AA13C3-AA标准溶液各50 μL至两个5 mL容量瓶中,用水配制成浓度均为1 000 ng/mL的AA13C3-AA标准使用液,此标准使用液可冷藏保存1个月。准确移取适量AA标准使用液,加入等13C3-AA标准使用液,用水稀释13C3-AA浓度均为50 ng/mL,AA浓度分别为1.0、10、20、50、100、200 ng/mL的系列标准工作液。

2 结果

2.1 仪器条件的优化

2.1.1 质谱条件的优化

为了更好地模拟样品检测环境,质谱条件的优化选择combine模式。即液相部分以50%的甲醇/水为流动相,流速为0.2 mL/min,质谱端通过蠕动泵分别将100 ng/mL的AA13C3-AA标准溶液注入离子源中。结果表明,AA13C3-AA在正离子模式下具有更强的响应,因此选择此模式。通过改变毛细管电压、锥孔电压、脱溶剂气温度、脱溶剂气流速、锥孔流速、碰撞能量等参数,分别寻找AA13C3-AA响应最强的母离子、定量离子及定性离子,具体参数见表1。实验发现,本研究4类阳性样品中,AA定性离子质荷比(m/z)为27时的响应强度比质荷比(m/z)为44时强,这与张琳昀

11和汪雯静18的研究结果一致。

2.1.2 色谱条件的优化

超高效液相色谱串联质谱法常用的流动相体系有甲醇-水和乙腈-水,分别考察对了这两种体系对AA分离效果的影响。结果表明,采用乙腈-水体系时基线噪音较大,故选择甲醇-水体系进一步探究。在ESI+模式下,流动相常会添加一定量的H+,以增强目标物的离子化效率。但是试验了在水相中添加0.1%和0.2%的甲酸后,AA响应强度提升并不明显。因此选择不加甲酸。

AA属于小分子量、强极性化合物,在普通C18柱上保留时间很短,通常在1 min左右,易受基线噪声干扰,给定性定量带来困难,因此选择合适的C18柱尤为重要。目前市面上改良的C18柱种类繁多,结合文献报道,本实验选择了3款常用于AA分析的色谱柱ACQUITY BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)、ACQUITY HSS C18(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)、ACQUITY HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)进行考察。结果表明,BEH C18(Rt=1.72 min)和HSS C18(Rt=2.04 min)的保留能力较T3柱(Rt=2.43 min)弱,同时,AA在BEH C18和HSS C18柱上峰型略有拖尾,且峰尾有抬高趋势,而在ACQUITY HSS T3柱上保留效果较好。因此选择ACQUITY HSS T3柱进行分离。

2.2 前处理条件的优化

2.2.1 前处理方法的选择

不同的前处理方法对样品的提取和净化效果影响较大,查阅相关资料和文

20-21设计了3种前处理方法:①准确称取粉碎后的样品1 g,加入10 mL水涡旋分散后,再加入10 mL乙腈和萃取盐包(4 g MgSO4和0.5 g NaCl),涡旋振荡5 min后,以离心半径12 cm、转速10 000 r/min条件下离心5 min。移取4 mL上清液至另一15 mL离心管中,再加入1 mL水混匀,离心后取3 mL上述溶液全部通过Captiva EMR-Lipid(300 mg/3 mL)小柱;取1 mL流出液于40 °C下氮吹至近干,用1 mL水复溶残渣,过膜后待测。②准确称取样品1 g于50 mL离心管中,加入10 mL水涡旋振荡30 min,以10 000 r/min离心5 min。将上清液转移至另一15 mL离心管中,加入5 mL正己烷,涡旋振荡1 min后离心5 min,弃去正己烷层,再用5 mL正己烷重复萃取一次,最后取5 mL水相通过事先用5 mL甲醇和5 mL水活化后的Cleanert® ACA固相萃取柱(200 mg/6 mL),并用5 mL水洗涤。真空抽干小柱,用5 mL甲醇洗脱,收集全部洗脱液,于40 ℃下氮吹至近干,用1 mL水涡旋复溶残渣,过膜后待测;③1.2.1中样品前处理方法,所有试样正己烷萃取次数均为1次。

本试验考察了以上3种前处理方法对烤包子、馕、馓子及油香基质的净化效果,AA的定量离子对色谱图见图1。结果表明,方法①中除了馓子的峰型较理想,其他3类样品峰型均较差,基线噪声大,且杂峰干扰严重,无法准确定量;样品经方法②处理后,与方法①相比,峰型明显改善,但仍存在较多杂峰,且离目标峰较近,给定量带来一定影响;经方法③处理后,与方法①和②相比,杂峰明显减少,目标峰与杂峰的保留时间相差较大。对于低含量的油香样品,目标峰的峰高和响应值明显提高,说明方法③可有效降低基质效应。

图1  不同前处理方式下定量离子色谱图

Figure 1  Quantitative ion pair chromatograms of AA with different pretreatment methods

注:  A为方法①烤包子;B为方法①馕;C为方法①馓子;D为方法①油香;E为方法②烤包子;F为方法②馕;G为方法②馓子;H为方法②油香;I为方法③烤包子;J为方法③馕;K为方法③馓子;L为方法③油香

此外,还考察了不同前处理方法对丙烯酰胺基质效应的影响。本试验中4类样品均是高温加工的淀粉类食品,普遍存在AA的污染,因此无法获得AA空白基质提取液,故采13C3-AA考察基质效应。按照上述3种前处理方法分别得到4种基质提取液,分别用基质溶液和纯溶剂配13C3-AA工作曲线,其质量浓度为1.0~200 ng/mL。上机测定后,计算得到回归方程。采用公式:基质效应(ME)=13C3-AA基质曲线斜率/纯溶剂曲线斜率-1)×100%来评价;ME>0,为基质增强现象,ME<0,为基质抑制现象。其中0%<|ME|<20%时,为弱基质效应;20%<|ME|<50%时,为中等基质效应;|ME|>50%,为强基质效应。结果见表1。方法①全部表现出中等强度基质抑制效应;方法②中馓子表现出弱基质增强效应,馕、油香和烤包子均表现为中等基质增强效应;方法③均属于弱基质效应,其中馕和油香属于基质抑制,馓子和烤包子属于基质增强。综合评价,方法③的基质影响较小。

鉴于净化效果和基质效应考察,本实验选择方法③作为各样品的前处方法。

表2  不同前处理方法对AA的基质效应
Table 2  Matrix effects of different pretreatment methods on AA
方法馓子油香烤包子
ME/%基质现象基质效应ME/%基质现象基质效应ME/%基质现象基质效应ME/%基质现象基质效应
34.5 抑制 34.0 抑制 35.5 抑制 32.0 抑制
31.9 增强 17.8 增强 25.8 增强 22.7 增强
7.2 抑制 13.5 增强 15.1 抑制 3.7 增强

2.2.2 正己烷萃取次数的选择

正己烷具有较好的脱脂性能,能快速溶解各种油脂和脂肪。除馕样品外,本研究的试样均是高油脂类样品,因此有必要对正己烷萃取次数进行考察。固定其他条件不变,选择低含量的样品进行100 μg/kg水平的加标,考察了正己烷萃取0、1及2次对实验结果的影响,各基质离子对色谱图见图2。结果表明,当不采用正己烷净化时,除馓子外,其他样品均存在较大杂峰(Rt=3.09 min);当正己烷萃取1次后,各基质的杂峰峰高明显降低,同时低含量的油香试样,其目标峰的响应强度增加;为进一步提升净化效果,再萃取1次后发现,烤包子、馕和馓子的净化效果无明显变化,而油香中目标峰峰高明显增大,净化效果亦有明显改善。

图2  正己烷萃取次数对不同基质AA的定量离子对色谱图

Figure 2  Quantitative ion pair chromatograms of AA in different matrices based on n-hexane extraction times

注:  A为烤包子萃取0次;B为馕萃取0次;C为馓子萃取0次;D为油香萃取0次;E为烤包子萃取1次;F为馕萃取1次;G为馓子萃取1次;H为油香萃取1次;I为烤包子萃取2次;J为馕萃取2次;K为馓子萃取2次;L为油香萃取2次

各类样品中AA回收率结果见表3,可以看出,正己烷净化萃取次数对馕、馓子、油香及烤包子中AA的回收率影响不大。

表3  正己烷萃取次数对AA回收率的影响(n=3)
Table 3  Effect of the number of extractions of n-hexane on the recovery rate of AA (n=3)
正己烷萃取次数回收率/%
馓子油香烤包子
0次 95.9±3.2 98.2±3.0 88.3±0.8 93.1±3.8
1次 96.5±0.9 99.7±2.5 93.1±1.1 96.4±1.1
2次 100.6±3.2 103.8±3.2 99.6±2.2 97.4±1.3

综合考虑,烤包子、馕、馓子试样采用正己烷萃取1次,油香试样采用正己烷萃取2次。

2.2.3 MCX柱容量的影响

固相萃取小柱的柱容量会对净化效果、回收率及处理速率产生影响,因此需要对MCX柱的柱容量进行考察。本试验固定其他条件不变,以100 μg/kg水平进行加标回收实验,比较了60 mg/3 mL、200 mg/6 mL及500 mg/6 mL这3款MCX小柱对馕、馓子、油香及烤包子基质的净化效果和AA回收率的影响,见表4。结果表明,200 mg/6 mL的净化效果明显优于60 mg/3 mL,但200 mg/6 mL与500 mg/6 mL的净化效果无明显差异。考虑到500 mg/6 mL的小柱价格较高,故本试验选择200 mg/6 mL的MCX柱。

表4  MCX柱容量对AA回收率的影响(n=3)
Table 4  Effect of MCX column capacity on AA recovery rate (n=3)
MCX柱容量/mg回收率/%
馓子油香烤包子
60 89.2±1.2 86.7±2.1 92.0±1.8 90.6±0.8
200 90.9±1.5 89.9±1.4 90.7±1.1 93.5±1.6
500 91.9±1.1 93.4±1.6 90.3±1.3 89.5±1.4

2.3 方法学考察

2.3.1 线性关系

13C3-AA浓度为50 ng/m、AA浓度为1.0~200 ng/mL的系列标准工作液按照1.2.2中的仪器条件进样测定,以AA的质量浓度为横坐标,AA13C3-AA定量离子对峰面积比值为纵坐标,计算得到回归方程为y=0.921 602x-0.033 544 6,相关系数(r2)为0.999 5。结果表明AA在该浓度范围内线性关系良好,满足分析要求。

2.3.2 检出限和定量限

鉴于样品中本底值较高,采取样品基质配13C3-AA标准溶液来考察方法检出限(Limit of detection,LOD)和定量限(Limit of quantitation, LOQ)。按照信噪比为3和10时,计算LOD和LOQ,结果见表5

表5  各类样品中AA的检出限和定量限
Table 5  Detection limits and quantitative limits of AA in various samples
类别

13C3-AA浓度/

(ng/mL)

信噪比(S/N)LOD/(μg/kg)LOQ/(μg/kg)
馓子 0.071 24.9 0.03 0.11
0.071 18.0 0.05 0.16
烤包子 0.071 19.1 0.04 0.15
油香 0.143 27.8 0.06 0.21

2.3.3 准确度和精密度

结合实际食品中AA的含量,分别在低本底的样品中添加低、中、高3个浓度水平的AA标准物质,进行加标回收试验,每个浓度水平做6个平行样,计算回收率和相对标准偏差(Relative standard deviation,RSD),精密度和准确度结果见表6。4类食品中AA的平均回收率范围在89.5%~99.4%之间,RSD范围在1.8%~6.4%之间,满足分析要求。

表6  各类样品中AA的回收率和相对标准偏差(n=6)
Table 6  The results of the recovery rate and relative standard deviation of AA in various samples (n=6)
样品加标量/(μg/kg)回收率/%平均回收率/%RSD/%
20 94.8~100.7 97.9 2.6
50 89.9~97.1 93.6 2.7
100 95.2~100.9 98.4 2.2
烤包子 10 85.9~93.4 89.5 3.0
40 92.9~100.3 96.5 2.7
80 92.2~104.8 95.9 5.1
馓子 50 93.3~101.1 96.7 3.2
200 89.8~96.3 93.8 3.0
400 89.0~95.9 92.8 2.8
油香 10 88.2~92.9 91.4 1.9
20 99.1~101.3 99.4 1.8
50 87.5~104.4 92.9 6.4

2.4 样品测定

按照随机采样原则,从本市采集馕30份,馓子30份,烤包子30份,油香15份,采用本方法对这105份样品进行检测,数据统计结果见表7。4类食品中均检测出AA,检出率达到100%。馓子中AA含量的均值和中位数均最高,这可能与其高温油炸制作工艺有关;其次是烤包子和馕样品,这可能与其在馕坑持续高温烘烤有关。与其他类食品如咖啡、饼干、薯条/片、糕点等相比,这4类食品中AA含量相对较低,这可能与新疆特色食品的原料组成和制作工艺有关。经多组秩和检验分析,4类食品中AA含量存在显著性差异(H=67.859,P<0.001)。

表7  不同食品中AA含量
Table 7  AA content in different foods
类别样品数/份检出率/%AA含量/(μg/kg)均值/(μg/kg)中位数/(μg/kg)HP
30 100 5.3~166.3 36.8 31.7 67.859 <0.001
馓子 30 100 19.7~353.0 152.5 119.1
油香 15 100 3.5~32.9 12.0 7.9
烤包子 30 100 5.6~85.4 42.4 39.0
合计 105 100 3.5~353.0 67.9 39.8

注:  P<0.001,表示存在显著差异;P<0.05,表示存在差异

鉴于AA已被认定为2A类致癌物,这些食品中AA含量依旧需要持续关注,本课题组将在本市采集更多的样品,结合人群摄入量,对本市新疆特色食品中AA的污染暴露进行风险评估。

3 结论

本研究建立了固相萃取结合UPLC-MS/MS同位素内标法测定新疆特色食品馕、馓子、烤包子及油香中丙烯酰胺的分析方法。样品经过水-乙腈提取,正己烷去脂,MCX固相萃取柱净化,该方法提取溶剂消耗量小,操作简便,净化效果好,准确度和精密度均符合要求。采用该方法测定了本市采集的105份实际样品,丙烯酰胺检出率为100%,含量为3.5~353.0 μg/kg,所有样品的净化效果均令人满意,说明本方法对4种新疆特色食品具有普适性。本研究为新疆特色食品中丙烯酰胺的快速准确测定提供了新的解决方案,值得推广使用。

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