固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测面粉及面制品中的氨基脲
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(国家食品安全风险评估中心 卫生部食品安全风险评估重点实验室,北京 10021)收稿日期:┣┣(中)收稿日期┫┫2014-6-30 基金项目:┣┣(中)基金项目┫┫973“食品加工过程安全性评价及危害物风险评估”(2012CB720804)作者简介:┣┣(中)作者简介┫┫王丹 男 助理研究员 研究方向为食品安全 E-mail:wangdan@cfsa.net.cn通讯作者:┣┣(中)通信作者┫┫赵云峰 男 研究员 研究方向为食品安全 E-mail:zhaoyf@cfsa.net.cn

作者简介:

王丹 男 助理研究员 研究方向为食品安全 E-mail:wangdan@cfsa.net.cn通讯作者:┣┣(中)通信作者┫┫赵云峰 男 研究员 研究方向为食品安全 E-mail:zhaoyf@cfsa.net.cn

通讯作者:

中图分类号:

基金项目:

973“食品加工过程安全性评价及危害物风险评估”(2012CB720804)


Determination of semicarbazide in flour and flour products by SPE purification ultra-high performance liquid chromatography-tandem triple quadruple mass spectrometry
Author:
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(Key Laboratory of Food Safety Risk Assessment of Ministry of Health,China National Center For Food Safety Risk Assessment,Beijing 100021,China)

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    摘要:

    建立面粉及面制品中氨基脲的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱方法。方法 在样品中加入同位素取代的氨基脲,以0.2 mol/L HCl提取后,与衍生剂邻硝基苯甲醛反应。衍生产物在中性条件下经HLB柱净化,乙酸乙酯洗脱,吹干复溶后,以超高效液相色谱的C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,质谱法检测。以保留时间与质谱离子对定性,内标法定量。结果 氨基脲在0.5~100 μg/kg范围内呈线性相关。方法精密度良好(RSD<20%,n=6),回收率在60%~120%之间,定量限为0.5 μg/kg(S/N=10)。结论 本方法特异性强,灵敏度高,适合于面粉及面制品中的氨基脲检测。

    Abstract:

    An ultra-high performance liquid chromatography-tandem quadrupole mass spectrometry (UPLC-MS/MS) method was developed for the determination of emicarbazide (SEM) in flour and flour products.MethodsStable isotope labeled internal standard was added to the sample and SEM reacted with o-nitrobenzaldehyde in 0.2 mol/L HCl to produce stable derivatization. The derivatization was cleaned up with HLB SPE cartridge, eluted with ethyl acetate, dried with nitrogen, and redissolved with 0.1% formic acid. The sample was separated on a waters BEH C18 column. The detection was performed with waters Xevo TQ-S using postive electrospray ionization mode and multiple-reaction monitoring mode. ResultsThe results showed that the linear range for SEM was 0.5-100 μg/kg in flour. The method showed good accuracy with RSD<20% (n=6) and recovery in between 60% to 120%.ConclusionThis method is fast, simple and has good reproducibility. It is suitable for semicarbazide determination in flour and flour products.

    参考文献
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    引证文献
引用本文

王丹,陈颖,宋书锋,高洁,梁江,赵云峰.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测面粉及面制品中的氨基脲[J].中国食品卫生杂志,2014,26(6):579-583.

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  • 收稿日期:2014-06-30
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  • 在线发布日期: 2014-12-19
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