超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素
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(浙江省疾病预防控制中心,浙江 杭州 310051)收稿日期:┣┣(中)收稿日期┫┫2014-07-29 基金项目:┣┣(中)基金项目┫┫浙江省医药卫生项目(2013RCA008);国家高技术研究发展计划项目(2012AA101603)作者简介:┣┣(中)作者简介┫┫潘晓东 男 副研究员 研究方向为食品理化检验 E-mail:panxd2009@gmail.com

作者简介:

潘晓东 男 副研究员 研究方向为食品理化检验 E-mail:panxd2009@gmail.com

通讯作者:

中图分类号:

基金项目:

浙江省医药卫生项目(2013RCA008);国家高技术研究发展计划项目(2012AA101603)


Determination of residues of chloramphenicol,thiamphenicol and florfenicol in fish muscle by ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
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(Zhejiang Center for Disease Control and Prevention,Zhejiang Hangzhou 310051,China)

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    摘要:

    建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定鱼肉中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)的测定方法。方法 以氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品采用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂处理。在ACQUITY BEH-C18色谱柱中分离,以水-甲醇做流动相梯度洗脱,以负离子多反应监测模式、同位素内标法定量。结果 CAP、TAP和FF方法的检出限分别为0.01、0.03、0.03 μg/kg,回收率分别为83.2%~96.5%,76.8%~93.8%和79.6%~95.0%;相对标准偏差为4.1%~8.8%。结论 本法具有良好的选择性、灵敏度和准确度,满足鱼肉中痕量氯霉素类药物残留的高灵敏分析需要。

    Abstract:

    To develop a quantification method for chloramphenicol (CAP), thiamphenicol (TAP) and florfenicol (FF) in fish muscle by ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS).MethodsCoupled with internal standard of d5-chloramphenicol, samples were extracted with ethyl acetate,then defatted by hexane. The extraction was separated by gradient elution with methanol-water in ACQUITY BEH C18 column. The analytes were simultaneously quantified by the isotope internal standard under the negative ion mode and multiple reactions monitoring mode. ResultsThe limits of detection for CAP,TAP and FF were 0.01,0.03 μg/kg and 0.03 μg/kg, and average recoveries 83.2%-96.5%,76.8%-93.8% and 79.6%-95.0% separately. The relative standard deviation varied between 4.1%-8.8%.ConclusionThe method was selective,sensitive,accurate and suitable for determination of trace three chloramphicols analysis in fish muscle.

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引用本文

潘晓东,吴平谷,姜维.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素[J].中国食品卫生杂志,2014,26(6):572-574.

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  • 收稿日期:2014-07-29
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  • 在线发布日期: 2014-12-19
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