高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法同时测定猪肉中31种β-受体激动剂
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作者单位:

(上海市食品药品检验所,上海 201203)

作者简介:

刘畅 女 副主任药师 研究方向为食品安全质量控制与方法 E-mail: ccchangchang@hotmail.com通讯作者:┣┣(中)通信作者┫┫王柯 男 主任药师 研究方向为食品、化妆品、药品分析E-mail:wksifdc@163.com

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Determination of 31 β-agonists in pork by high performance liquid chromatography-Q-time of flight mass spectrometry
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(Shanghai Institute for Food and Drug Control,Shanghai 201203,China)

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    摘要:

    建立猪肉中31种β-受体激动剂的高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)检测方法。方法 样品经葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶分解,乙腈提取,ODS-C18、乙二胺-N-丙基硅烷粉末(PSA)和无水硫酸镁净化、浓缩后,用Poroshell 120 EC-C18柱(2.1 mm×150 mm,2.7 μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾正离子(ESI+)电离模式进行检测。高分辨质谱一级全扫描数据用于筛选及定量分析,信息相关扫描(IDA)获得的二级碎片离子信息用于定性确证。结果 31种化合物的检出限(LOD)为0.01~5 μg/kg,定量限(LOQ)为0.1~10 μg/kg。所有化合物在LOQ~100 μg/kg范围内,线性相关系数r﹥0.99。在低、中、高3个加标水平下,绝大部分化合物回收率为39.0%~151.5%,RSD﹤15%(n=5)。结论 该方法样品处理简单快速、灵敏、准确,适合于猪肉中β-受体激动剂的筛查及定量测定。

    Abstract:

    A novel analytical method was developed for the determination of 31 β-agonists in pork by high performance liquid chromatography-Q-time of fight mass spectrometry.MethodsThe analytes were extracted from the samples using acetonitrile. After cleaning up with ODS-C18, PSA and MgSO4, samples were analyzed by HPLC-Q-TOF-MS using an electrospray interface in positive ionization mode. Gradient elution on a Poroshell C18 column (2.1 mm×150 mm, 2.7 μm) allowed to resolve 31 target compounds and 9 internal standards in a total chromatographic run time of 27 min. ResultsThe regression coefficients (r) for the calibration curves (LOQ-100 μg/kg) were above 0.99. The LODs for 31 validated compounds were from 0.01-5 μg/kg. The recoveries were in the range of 39.0%-151.5% with RSD<15% (n=5).ConclusionThe results indicated that the method was simple, rapid, sensitive and suitable for the determination of β-agonists in pork.

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引用本文

刘畅,陈燕,李晓雯,秦峰,王柯.高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法同时测定猪肉中31种β-受体激动剂[J].中国食品卫生杂志,2014,26(5):464-469.

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  • 收稿日期:2014-03-19
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  • 在线发布日期: 2014-10-16
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