摘要:目的建立了液相色谱同位素稀释串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中3种硝基咪唑类禁用兽药(甲硝哒唑、二甲硝咪唑和罗硝哒唑)及其代谢物(羟基甲硝唑和1-甲基-2-羟甲基-5-硝基咪唑)残留量的方法。方法采用乙腈沉淀样品蛋白,乙酸乙酯提取目标物,强阳离子交换固相萃取柱净化提取液,液相色谱-串联质谱测定,同位素内标法定量。结果牛奶样品中5种分析物的检测限(LOQ)为0.5~1μg/kg,奶粉样品中5种分析物的LOQ为2.5~5μg/kg。5种分析物在0~50μg/L的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数>0.995。方法在3个水平的添加回收率在88.3%~104.4%之间,相对标准偏差在3.67%~8.52%之间。结论方法采用同位素稀释法定量,回收率高、重现性好,适用于牛奶、奶粉等样品中硝基咪唑类药物残留的定量及确证检测。 更多还原