液相色谱串联质谱法检测鲍鱼汁中的酸性橙Ⅱ
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刘华良 男 博士 副研究员 研究方向为卫生检验 E2mai:l LHL21@ 163. com

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江苏省卫生厅预防医学课题(Y200709)


Determination of Acid OrangeⅡ in Abalone Soup with High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
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    摘要:

    目的 建立了液相色谱/串联质谱(HPLC-MS/MS)测定鲍鱼汁中酸性橙Ⅱ的方法,并用于实际样品的分析.方法 样品经甲醇+乙酸铵溶液(体积比为1+1)振荡提取后用OASIS WAX SPE柱净化,以乙腈-乙酸铵缓冲溶液为流动相,在C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)上经梯度洗脱分离后以多反应监测质谱测定(m/z 326.9→170.8,326.9→155.8).结果 方法的最低定量浓度(LOQ)为0.1 mg/kg,5和50 mg/kg两个水平加标样的平均回收率分别为87.0%和101.0%,线性相关系数为0.999,线性范围为10~5000μg/L.对14份食品专项整治抽检样品进行分析检测,其中7份检出酸性橙Ⅱ,其含量范围为1.2~73.8 mg/kg.结论 该方法能够满足鲍鱼汁中酸性橙Ⅱ的测定要求.

    Abstract:

    O b jective To deve lop an ana lytical me thod for the ana lysis of ac id orange ò in aba lone soup w ith high performance liqu id chromatography2tandem mass spectrome try (H PLC2MS/MS) . M ethod Samples were extracted by methanol+ ammon ium aceta te buffer ( 1+ 1, v/v) and pur ified on an OASISWAX SPE column. The ch roma tograph ic column ofHPLC2MS/MS wasWaters Acuity BEH C18 ( 21 1 mm @50 mm, 11 7 Lm ). Ac id orange ò was de tected by mon itor ing the ion transition ofm /z 32619y 17018 and 3261 9y 1551 8 usingmultiple reactionmonitoring (MRM ) mode. R esu lts The lim it of quantifica tion ( LOQ) was 01 1mg/kg, and the recoveries of two sp iked samples ( 5mg/kg and 50 mg/kg) we re 871 0% and 101% respectively. The calibration cu rves showed good linea rity in the range of 1025000 L g/L w ith correlation coeffic ients larger than 01999. The detection of ac id orange ò in 14 samples from restaurants showed that the concentration of acid orange ò in 7 samp les were 1122731 8 mg/g. Conc lu sion The method cou ld meet the requ irement for fast and accurate detection of acid orange ò in abalone soup.

    参考文献
    相似文献
    引证文献
引用本文

刘华良,荣维广,王联红,吉文亮,马永建.液相色谱串联质谱法检测鲍鱼汁中的酸性橙Ⅱ[J].中国食品卫生杂志,2010,22(1):16-18.

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