摘要:为监测食品污染物3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD),首次建立了人体尿液中痕量β-氯乳酸的测定方法.尿样经硅藻土基质分散固相萃取(MSPD),再经2步衍生(先甲酯化后七氟丁酰化)后得到GC分析用的衍生物,并对衍生的条件作了优化.衍生物在HP1701毛细管柱中经程序升温得到良好的分离,用GC-MS进行确证并用电子捕获检测器(ECD)定量检测.方法的检出限为1.0μg/L,当以11.5 μg/L水平加标时,尿液β-氯乳酸的平均回收率为75.3%(62.5%～113%,n=6),RSD为23.0%.在浓度12～450μg/L范围内,β-氯乳酸与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.996 9,满足了尿液中痕量β-氯乳酸的分析要求.
