扇贝和利玛原甲藻混合基体中大田软海绵酸和鳍藻毒素-1标准样品的研制

王伟，尹新颖，茶瑞美，徐敦明，肖晶，曹际娟; WANG Wei; YIN Xinying; CHA Ruimei; XU Dunming; XIAO Jing; CAO Jijuan

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扇贝和利玛原甲藻混合基体中大田软海绵酸和鳍藻毒素-1标准样品的研制 PDF

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1. 国家食品安全风险评估中心,北京　100022； 2. 大连民族大学,辽宁大连　116600； 3. 厦门海关技术中心,福建厦门　361013

中图分类号： R155

最近更新：2022-08-26

DOI：10.13590/j.cjfh.2022.04.008

摘要

目的

研制基于扇贝和利玛原甲藻混合基质的大田软海绵酸（OA）和鳍藻毒素-1（DTX1）定量分析标准样品。

方法

以扇贝组织和含有OA和DTX1的利玛原甲藻的藻泥为原料，经充分混匀、冷冻干燥制备基体OA和DTX1标准样品，开展定性确证以及均匀性、稳定性检验和协同定值分析。

结果

经确证该标准样品中含有OA和DTX1；经方差分析法（F检验）检验评价均匀性良好；考察长期稳定性和模拟运输条件下短期稳定性，样品性能稳定；该基体标准样品中OA和DTX1特性标准值及不确定度分别为（7.039±0.272） mg/kg （k=2）、（2.012±0.021） mg/kg（k=2）。

结论

该混合基体标准样品填补了国内目前没有该类标准样品的空白，可以用于方法验证、检测过程质量控制、能力验证等实验室质量控制活动。

关键词

扇贝; 利玛原甲藻; 大田软海绵酸; 鳍藻毒素-1; 混合基体标准样品; 制备

含有毒素的海洋微藻被贝类等水生动物摄食并在体内生物富集，这些微藻毒素在贝类中累积形成了贝类毒素^［

1］。贝类累积贝类毒素的过程非常复杂，不仅可以滤食并累积有毒藻类胞内毒素，还可以直接累积胞外毒素。腹泻性贝类毒素（Diarrhetic shellfish poisoning，DSP）是一类脂溶性毒素，主要包括大田软海绵酸（Okadaic acid，OA）和鳍藻毒素-1（Dinophysistoxins-1，DTX1）^{［参考文献 1-2}1-2］。OA和DTX1主要来自于利玛原甲藻（Procentrum lima）^{［参考文献 3

百度学术}3］。贝类累积毒素后并不表现出病理学中毒症状，然而人类误食含DSP的贝类食品，中毒轻微者会产生腹泻的症状，严重者可出现黄疸、急性萎缩性肝坏死^{［参考文献 4

百度学术}4］。此外，也有报道OA和DTX1可抑制蛋白磷酸酶活性，并诱导肿瘤生长^{［参考文献 5

百度学术}5］。贝类以海洋微藻为食，藻毒素可在贝类中累积和进入食物链，已成为严重威胁食品安全和贝类养殖业持续发展的一个重要问题。开展贝类食品中贝类毒素检测对保障食品安全至关重要。

标准样品在确保实验室测量结果的可比性、准确性和一致性方面发挥重要作用^［

6］。目前，国内外现有的DSP标准样品主要有三种类型。第一种是采用天然染毒贝类匀浆制备的牡蛎基体DSP标准样品，仅适用于小鼠生物法检测用^{［参考文献 7

百度学术}7］。该标准样品中只有DSP总量，而未确定具体毒素组分的种类及各组分含量，不能满足采用HPLC/MS/MS等理化分析方法检测质控需要。此外，天然染毒贝类易受到获取原料限制影响，无法保障持续复制标准样品。第二种是采用向基质内添加OA纯品标准样品的方法进行模拟添加^{［参考文献 8

百度学术}8］，OA纯品标准样品被列为有毒化学物质，多为国外进口，受价格昂贵等限制。第三种是贝类毒素多组分或单一组分的纯品标准样品^{［参考文献 9

百度学术}9］，均是从有毒藻类中提纯后的纯品，缺乏贝类基体。采用纯品的贝类毒素标准样品用于食品检测，无法反映有毒微藻累积在贝类体内的存在状态，会影响贝类毒素提取效率，进而影响检测结果的准确性。

食品理化检验通常会明确方法适用的食品基质范围，采用相应的基质样品、纯品标准样品和基体标准样品进行测试分析^［

10］。基体标准样品可以对检测的全过程加以控制，在残留检测中越来越发挥不可或缺的作用^{［参考文献 11

百度学术}11］。食品基体标准样品的研制已成为近年来的研究热点。

鉴于此，在食品安全检测领域，近几年多位研究人员已研制茶叶^［

12］、鸡肉^{［参考文献 13

百度学术}13］、黄瓜^{［参考文献 14

百度学术}14］、羊奶^{［参考文献 15

百度学术}15］、蜂蜜^{［参考文献 16

百度学术}16］等基体的农兽药残留标准样品，也有报道粮食^{［参考文献 17

百度学术}17］、干基蔬菜^{［参考文献 18

百度学术}18］等基体的重金属标准样品制备研究，以及研制饲料基体黄曲霉毒素^{［参考文献 19

百度学术}19］、玉米粉基体伏马毒素^{［参考文献 20

百度学术}20］等标准样品。为同时解决天然染毒贝类原料有限、纯品贝类毒素标准品资源受限、基体标准样品缺乏等问题，本研究以扇贝和利玛原甲藻混合基质为基料，制备一种OA和DTX1混合基体标准样品，希望该标准样品的均匀性和稳定性符合国家标准样品的要求，可以用于实验室方法验证、试剂盒评价、检测过程质量控制、能力验证等活动。

1 材料与方法

1.1 主要仪器与试剂

Agilent 6430串联四极杆质谱（美国安捷伦科技有限公司）；API 4000液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾离子源（美国应用生物系统公司）；CHRiST Epsilon2-6D冷冻干燥机（德国Marin Chris公司）；X-Bridge C₁₈液相色谱柱（150 mm×3 mm，3.5 μm）；硅胶表面修饰苯乙烯二乙烯基苯聚合物型固相萃取柱（60 mg，3 mL，用前分别用1 mL甲醇、1 mL 30%甲醇溶液活化，德国默克公司）；甲醇溶液（20%、30%）、碳酸氢铵溶液（2 mmol/L，pH11）、乙腈（色谱纯，美国Burdick Jackson公司）；OA和DTX1纯品标准品（纯度≥99%，加拿大国家研究院海洋生物科学研究所）。

1.2 实验方法

1.2.1 混合基体标准样品的制备

扇贝采购于辽宁省大连市水产品批发销售市场，要求原料新鲜，个体大小均一。将扇贝清洗，去壳，取贝柱、中肠腺、裙边等组织，经检测确认无贝类毒素后，均质匀浆制备成扇贝组织基料。利玛原甲藻由大连海洋大学提供，经检测确认同时含有OA和DTX1，取培养生长时期处于生长平台期（70 d）的利玛原甲藻，经加入75%甲醇，用超声波清洗器超声30 min，制备成含胞内外毒素的利玛原甲藻基料。将扇贝组织基料和利玛原甲藻基料混合，以1∶2的比例添加15%蔗糖溶液，加热搅拌至少15 min，充分混匀，制成扇贝和利玛原甲藻混合基料。将混合基料预冷冻、真空冷冻干燥、冻干粉研磨、过80目筛；再将冻干细粉的干粉混匀和均质，得到扇贝和利玛原甲藻混合基体OA和DTX1标准样品。分装于西林瓶中，共500瓶，每瓶2 g，放置于0 ℃~4 ℃以下条件保存。

1.2.2 鉴定分析

采用Agilent 6430串联四极杆质谱进行标准样品的定性分析。样品中含有的OA和DTX1采用酸性甲醇提取，经酯化态毒素水解释放后，提取液浓缩，过0.22 μm滤膜后，进行纯品标准品质谱全扫描和基体标准样品的二级质谱分析确证。

1.2.3 均匀性检验

标准样品均匀性是指特性量值在空间分布的均匀程度，是对标准样品总体空间分布的评价，是标准样品的重要质量指标之一^［

21-22］。参照GB/T 15000.3—2008《标准样品定值的一般原则和统计方法》^{［参考文献 23

百度学术}23］规定，从分装成独立包装的500瓶大批次标准样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验（m=15，n=2）。采用GB 5009.212—2016《食品安全国家标准贝类中腹泻性贝类毒素的测定》^{［参考文献 24

百度学术}24］中的液相色谱-串联质谱法（Liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS）进行分析OA和DTX1含量。采用方差分析法（F检验）来进行差异性分析，评价标准样品的均匀性结果，通过组间方差和组内方差的比较来判断各组测量之间有无系统偏差。

1.2.4 稳定性检验

在适宜的环境条件下，标准样品特性值应不会随着贮存时间的延长发生显著变化^［

22］。为确定标准样品的有效期，需要考察标准样品的长期稳定性^{［参考文献 21

百度学术}21］。参照GB/T 15000.3—2008^{［参考文献 23

百度学术}23］规定，从分装成独立包装的500瓶大批次标准样品中随机抽取样品，放置于0 ℃~4 ℃低温条件下进行长时间保存，按照第一年每2个月、第二年每3个月的时间间隔点，每个时间点、每次随机抽取2瓶标准样品（m=2，n=2），采用GB 5009.212—2016^{［参考文献 24

百度学术}24］中LC-MS/MS方法测定OA和DTX1含量，进行长期稳定性研究，采用直线经验模型分析标准样品的长期稳定性。针对短期稳定性检验，采用同步设计方法在-20~50 ℃范围内（选择-20 ℃ 7 d、0 ℃~4 ℃ 7 d和14 d、25 ℃ 7 d、50 ℃ 7 d）进行运输条件下短期稳定性实验，每个温度条件下测试3瓶标准样品，每瓶重复测试2次，采用线性回归方差分析短期稳定性。

1.2.5 定值分析

采用GB 5009.212—2016^［

24］中LC-MS/MS法进行测定，选取有经验的8家实验室，每家分发6瓶样品（m=6，n=2），对混合基体标准样品中OA和DTX1含量进行联合定值。将各实验室的测试结果按大小顺序排列，进行夏皮罗-威尔克（Shapiro-Wilk）检验和Grubb’s检验，考察测试结果的精度一致性。计算扇贝和利玛原甲藻混合基体标准样品中OA和DTX1含量的标准值及不确定度。

2 结果

2.1 定性分析

OA和DTX1纯品标准品的串联四极杆质谱全扫描图见图1，本研究制备的混合基体标准样品OA和DTX1的二级质谱分析见图2，其中一离子对分别为827.5>723.4和841.5>765.5。实验结果表明，本研究制备的混合基体标准样品OA和DTX1的提取离子色谱峰保留时间与纯品标准品溶液一致且二级碎片谱图匹配度大于90%，可以确证该混合基体标准样品中含有OA和DTX1。OA（C₄₄H₆₈O₁₃）的相对分子质量为805，其形成的［M+Na］⁺（m/z为827.5）通过碰撞池时发生裂解生成产物离子，丢失76（C₂H₄O₃），得到m/z为751.4的二级离子。DTX1（C₄₅H₇₀O₁₃）的相对分子质量为819，其形成的［M+Na］⁺（m/z为841.5）通过碰撞池时发生裂解生成产物离子，丢失76（C₂H₄O₃），得到m/z为765.5的二级离子。通过碎片离子的解析可知纯品与基体标准样品的离子信息一致。

图1 OA（A）和DTX1（B）纯品标准品的质谱全扫描图

Figure 1 Full scan mass spectra of OA (A) and DTX1 (B) pure reference materials

图2 混合基体标准样品中OA（A）和DTX1（B）的二级质谱图

Figure 2 Secondary mass spectrum of OA (A) and DTX1 (B) in mixed matrix reference materials

2.2 均匀性试验

混合基体标准样品中OA和DTX1均匀性检验测定结果见表1。经F检验（表2），在95％置信概率下，随机抽取的15瓶标准样品中OA和DTX1测定值的F比分别为2.12和1.10，均小于F临界值F_{0.05（14， 15）}，表明瓶间和瓶内不存在明显差异，标准样品的均匀性良好，能满足国家标准样品的性能要求。该标准样品瓶间OA和DTX1的均匀性标准不确定度分别为0.117%和0.002%。

表1 混合基体标准样品中OA和DTX1均匀性

Table 1 Uniformity test results of OA and DTX1 in mixed matrix reference material

编号	OA测定值/（mg/kg）			DTX1测定值/（mg/kg）
编号	子样1	子样2	平均值	子样1	子样2	平均值
1	6.974	7.379	7.177	1.997	1.982	1.990
2	6.773	7.277	7.025	1.993	1.989	1.991
3	7.151	6.723	6.937	1.987	2.014	2.001
4	6.962	7.015	6.989	1.986	1.991	1.989
5	6.849	6.921	6.885	2.001	1.995	1.998
6	7.270	7.376	7.323	2.005	1.988	1.997
7	6.913	7.105	7.009	2.002	2.015	2.009
8	6.872	6.883	6.878	2.007	2.001	2.004
9	7.129	7.347	7.238	1.998	2.010	2.004
10	7.024	7.115	7.070	1.990	1.993	1.992
11	7.226	7.244	7.235	1.985	1.993	1.989
12	7.051	6.986	7.019	1.994	1.991	1.993
13	6.882	6.970	6.926	1.996	1.987	1.992
14	7.36	7.332	7.346	2.001	1.989	1.995
15	7.215	7.304	7.260	2.003	1.992	1.998

表2 均匀性检验方差分析结果

Table 2 The variances result of homogeneity test

项目	OA			DTX1
项目	平方和/SS	自由度/df	均方差/MS	平方和/SS	自由度/df	均方差/MS
组间方差源	0.725 97	14	0.051 86	0.001 07	14	0.000 08
组内方差源	0.367 12	15	0.024 48	0.001 05	15	0.000 07
总和	1.093 10			0.002 12		0.000 08
F比	2.12			1.10
F临界值	2.42			2.42
样品间标准差/%	0.117			0.002

2.3 稳定性试验

2.3.1 长期稳定性结果

混合基体标准样品中OA和DTX1的长期稳定性检验结果见表3。在95%置信概率下，经直线经验模型统计检验（表4），混合基体标准样品中OA和DTX1测定值的│b₁│分别为0.005 01和0.000 02，均小于t（_0.95，n-2）×s（b₁），表明该标准样品在12个月内稳定性良好（持续的长期监测仍在进行中），OA和DTX1的量值没有发生明显的趋势性变化，符合国家标准样品稳定性能要求。长期稳定性标准不确定度分别为0.068%、0.002%。

表3 混合基体标准样品中OA和DTX1长期稳定性

Table 3 Long-term stability of OA and DTX1 in mixed matrix reference material

测试时间间隔/月	OA测定值/（mg/kg）					DTX1测定值/（mg/kg）
测试时间间隔/月	样品1		样品2		平均值	样品1		样品2		平均值
0	7.052	7.161	7.292	7.080	7.146	1.992	1.986	1.990	1.980	1.987
2	6.902	6.856	7.064	6.865	6.922	1.989	1.999	1.985	1.994	1.992
4	7.185	7.310	7.204	6.921	7.155	1.999	1.997	1.999	1.99	1.996
6	6.853	7.169	6.951	7.158	7.033	1.997	1.980	1.995	1.991	1.991
8	7.079	7.145	7.174	7.030	7.107	1.995	1.981	1.996	2.000	1.993
10	6.995	7.044	7.084	7.052	7.044	1.990	1.988	1.986	1.980	1.986
12	6.993	7.254	7.191	7.260	7.175	1.999	1.987	1.991	1.992	1.992

表4 长期稳定性的直线模型分析

Table 4 The linear model analysis results of long-term stability

项目	OA	DTX1
F比	2.39	1.38
临界值t(_0.95,n-2)	2.57	2.57
均值斜率b₁	0.005 01	0.000 02
均值截距b₀	7.052 92	1.990 89
标准偏差s	0.104 78	0.008 31
s（b₁）	0.009 90	0.000 79
│b₁│	0.005 01	0.000 02
t(_0.95,n-2)×s(b₁)	0.025 45	0.002 02
不稳定标准差, %	0.068	0.002

注： s（b₁）为与斜率相关的不确定度

2.3.2 短期稳定性结果

短期稳定性检验统计分析结果见表5。在95%置信概率下，采用线性回归方差分析短期稳定性。历经模拟运输条件后，基体标准样品中OA和DTX特性值的显著性P值分别为0.063和0.164（P˃0.05），表明在历经-20 ℃和50 ℃的运输模拟条件下，该基体标准样品的OA和DTX特性值没有发生显著性变化，短期稳定性良好。

表5 短期稳定性线性回归方差分析

Table 5 The regression analysis of variance of short-term stability

变差源	自由度	F临界值	OA			DTX
变差源	自由度	F临界值	方差	均方差	统计量F	方差	均方差	统计量F
温度	4	3.06	0.112 57	0.028 14	2.32	0.019 42	0.004 85	1.27
瓶间	10	2.54	0.277 24	0.027 72	2.29	0.039 16	0.003 92	1.02
随机	15		0.181 57	0.012 11		0.057 45	0.003 83
总和			0.571 38			0.116 03
置信概率/%			95			95
群组间显著性P值			0.063			0.164

2.4 定值结果及其不确定度评定

2.4.1 定值结果

本研究选择8家实验室进行合作定值，结果见表6。经不确定度统计分析，扇贝和利玛原甲藻混合基体标准样品中OA和DTX1含量的总平均值分别为（7.039±0.013） mg/kg、（2.012±0.010） mg/kg。

表6 混合基体标准样品定值结果

Table 6 Fixed value results of mixed matrix reference material

实验室序号	OA测定值/（mg/kg）						DTX1测定值/（mg/kg）
实验室序号	样品1	样品2	样品3	样品4	样品5	样品6	样品1	样品2	样品3	样品4	样品5	样品6
1	7.075	7.105	6.955	7.103	6.962	7.191	2.047	1.944	1.981	1.998	2.095	2.082
2	6.979	7.042	7.005	7.041	6.988	7.091	1.910	1.967	2.04	1.956	2.012	2.036
3	7.035	7.001	7.088	7.066	7.023	7.059	2.088	1.991	2.083	2.083	2.099	1.908
4	6.926	6.980	6.983	6.964	7.026	6.959	1.997	1.929	2.061	2.015	2.008	1.940
5	6.957	7.017	6.979	7.002	7.106	7.013	1.973	2.076	2.041	1.957	1.909	1.971
6	7.003	6.912	7.072	7.181	6.978	7.101	1.992	1.926	2.103	2.044	1.993	1.928
7	7.024	7.056	7.057	7.124	7.171	7.079	2.123	2.089	1.939	1.911	1.958	1.968
8	7.058	7.048	7.083	7.023	7.097	7.095	2.067	2.095	2.124	2.035	2.035	2.039
统计量	总平均值=7.039，总平均值标准差=0.013						总平均值=2.012，总平均值标准差=0.010

2.4.2 定值结果的不确定度评定

标准样品定值过程引入的总均值不确定度、均匀性检验和稳定性检验引入的不确定度组成标准样品定值结果的不确定度^［

14-15］。依据8家实验室测定结果，计算混合基体标准样品中OA和DTX1含量的合成标准不确定度及扩展不确定度，分析统计结果见表7。本研究制备的扇贝和利玛原甲藻混合基体标准样品中OA和DTX1含量的特性标准值和扩展不确定度分别为（7.039±0.272） mg/kg （k=2）、（2.012±0.021） mg/kg （k=2）。

表7 混合基体标准样品中OA和DTX1含量的不确定度分量

Table 7 Uncertainty evaluation for OA和DTX1 in mixed matrix reference material

总体统计量	OA	DTX1
总平均值/（mg/kg）	7.039	2.012
总平均值标准差	0.013	0.029
瓶间均匀性标准差	0.117	0.002
稳定性标准差	0.068	0.002
合成标准不确定度	0.136	0.011
扩展不确定度（k=2）	0.272	0.021

3 结论

本研究首次研制基于扇贝和利玛原甲藻混合基质的OA和DTX1定量分析标准样品。以扇贝和利玛原甲藻混合基质为基料，经均质混匀、冷冻干燥、颗粒筛分等工艺，制备混合基体OA和DTX1多组分标准样品。该标准样品中OA和DTX1的特性标准值和扩展不确定度分别为（7.039±0.272） mg/kg （k=2）、（2.012±0.021） mg/kg （k=2）。样品均匀、稳定，性能良好，联合定值量值可靠，能够达到预期使用用途。该标准样品解决了天然染毒贝类原料有限、纯品贝类毒素标准样品资源受限、基体标准样品缺乏等问题，制备简便，成本低廉，具有研复制可持续性，可用于方法验证、能力验证等质量控制活动，对保障食品安全具有积极的现实意义。

参考文献

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